【研究】有機合成専用スレ y.5-dash%【実験】

465 ：あるケミストさん：2015/02/18(水) 23:22:42.22 .net

英語の部分が分からないです
機械とかを使わなくてもできるんですか？

466 ：あるケミストさん：2015/02/19(木) 02:00:31.59 .net

シクロプロは練り込むのかと思いきやまぶすのかよ

467 ：あるケミストさん：2015/02/19(木) 03:34:46.89 .net

シクロプロパンならこれかな

http://www.amazon.co.jp/dp/B000U3X180/

468 ：あるケミストさん：2015/02/19(木) 18:01:48.05 .net

>>465
それくらい読めないで合成しようなんて甘いぞ

専用の装置が市販されてて、使ったほうが断然うまくいく
まあ撹拌以外は手製の装置でも何とかなるレベル

>>466
シクロプロは焦げやすいので
練り込まずに室温まで冷やしてからまぶすだけのほうがいい

469 ：あるケミストさん：2015/02/19(木) 19:12:19.02 .net

練り込んだら焦げないだろ

470 ：あるケミストさん：2015/02/20(金) 16:06:22.80 .net

今分かったんですが、食べる方のパンじゃないです
ありがとうございました。

471 ：あるケミストさん：2015/02/20(金) 16:18:16.19 .net

フジテレビのアナウンサーか

でももうつまんないのでおしまい

472 ：あるケミストさん：2015/02/20(金) 20:37:48.08 .net

「パンはパンでも食べられないパンってな〜んだ？」
というナゾナゾを思い出した

473 ：あるケミストさん：2015/03/28(土) 02:20:38.13 .net

電子吸引基をもつArBpinをArB(OH)2にしたいのですが過ヨウ素酸ナトリウム以外で
どんな方法を行われていますか？

474 ：あるケミストさん：2015/03/28(土) 09:03:18.63 .net

電子「求」引基な

過酸化水素とかペルオキシ（peroxy）酸とか水酸化ナトリウムとか

475 ：あるケミストさん：2015/03/28(土) 21:34:37.19 .net

>>474
見直せばよかったｗ誤字恥ずかしい・・・

文献調べていろいろやってみます。
ありがとうございました。

476 ：あるケミストさん：2015/04/03(金) 05:10:01.31 .net

つくったものをスピンコートで薄膜にしようとしているが溶解性が低すぎてどうしようもない。
単結晶もできんし。

477 ：あるケミストさん：2015/04/03(金) 22:54:37.37 .net

電解質からオリジナル電池自作 [転載禁止]©2ch.net
http://wc2014.2ch.net/test/read.cgi/battery/1426527673/

478 ：あるケミストさん：2015/04/03(金) 23:19:31.33 .net

>>476
加熱すれば？
まあ出来ないものは出来ないから、
どっか適当な所にアルキル鎖生やすなり何なりしないとダメなんじゃない？

479 ：あるケミストさん：2015/04/05(日) 16:02:55.17 .net

>>476
ブツが共沈しないなら希硫酸を添加してみると
いいことがあるかもしれないしないかもしれない

480 ：あるケミストさん：2015/05/23(土) 19:08:24.89 .net

カビ毒を使って殺鼠剤は作りたい。輸入ナッツ、米を培地にしたものを水で溶き、紙で濾過したものを食品に混ぜて使えないかなと思いついたんだが効果はあるだろうか？

481 ：あるケミストさん：2015/05/25(月) 07:59:17.29 .net

ない。
だいたい、殺鼠剤ってただ殺すだけじゃダメなんだぞ。
今の殺鼠剤って、ネズミの視神経を破壊することで明るいところに出てきて死ぬようにできている。

482 ：あるケミストさん：2015/05/25(月) 10:15:14.71 .net

ありがとう。屋外(畑から出没する)だから遅効性でも死にさえすればいいんだ。肝臓毒らしいから最終的には死ぬかなと思って。

483 ：あるケミストさん：2015/05/25(月) 10:31:55.94 .net

輸入ナッツ=カビ毒に汚染されている、というサヨク脳の治療から始めてください。
病院は精神科です。

484 ：あるケミストさん：2015/05/26(火) 00:43:15.88 .net

ゆうても日本のカビじゃアフラトキシン生成しないからね、仕方ないね。

485 ：あるケミストさん：2015/05/26(火) 11:25:47.87 .net

国内でもナッツのカビは毒性あるのもあるけど、発がん性があるだけで即効性ではないから、効果は薄いんじゃない？
人間でも継続摂取しないとそう簡単にはガンにならないレベルみたいだし。

486 ：あるケミストさん：2015/05/27(水) 11:59:03.00 .net

今更な質問なんですが、溶媒を減圧乾燥でとばす時のコールドトラップの接続向きを教えてください。
�@細管をポンプに、側管をフラスコにつなぐ
�A細管をフラスコに、側管をポンプにつなぐ

溶媒は酢酸エチル、トラップは液体窒素、飛ばす量はかなり多い（途中で捨てないと詰まる）です。
冷却効率は�Aの方がありそうですが、
そもそも酢酸エチルにたいして液体窒素の場合冷却効率を考える必要があるのでしょうか？
�@の方が壁面で固まりやすいので最終的につまりにくい気もします。

487 ：あるケミストさん：2015/05/27(水) 12:16:03.13 .net

>>486
２（１だとトラップにたまった溶媒がポンプに吸われる）

随分乱暴だな
いくら液窒トラップ挟んでも完全に止められるわけじゃないぞ
途中で捨てるほどの溶媒がでるならポンプをかなり傷める
エバポとか加熱留去してからってわけにいかない事情でもあるのか

488 ：あるケミストさん：2015/05/27(水) 13:01:21.75 .net

途中で捨てる必要があるほど溶媒が多いなら、液窒トラップの手前に-78のトラップ（適度な大きさの2口ナスを使ってある程度溶媒がたまったらこまめに交換）を挟んどけ
479が言うように完全に止められるわけではないし、2段にすることで液窒の方で凍結して詰まる可能性も低くなる

489 ：あるケミストさん：2015/05/27(水) 16:12:35.51 .net

正しいのは2だが、水の場合は1だ。
浸冷トラップは、通常のクールエースで捕捉しきれない分をドライアイスや液体窒素で
トラップするようにする。酢酸などの酸を引く場合は、KOHトラップもかます。
大量だったら、すぐにオイル交換。

490 ：あるケミストさん：2015/05/27(水) 19:45:01.88 .net

逆流してもいい向きに組み合わせた二個のトラップを入れる

491 ：478：2015/05/27(水) 22:53:21.09 .net

ありがとうございました。

実際は真空乾燥機でやっているため量やロス的な問題でエバポは避けたいです。
ダイアフラムポンプで粗乾燥してからロータリーでやろうかと思います。

492 ：あるケミストさん：2015/05/28(木) 21:31:06.57 .net

＞量やロス的な問題でエバポは避けたいです。

エバポを避ける理由にはならんな

493 ：あるケミストさん：2015/05/29(金) 01:31:55.84 .net

エバポっておじさんの時代は水流ポンプで
水道の水じゃーじゃー流して引いてたけど
お水がもったいないよね
今はどうなってんの？

494 ：あるケミストさん：2015/05/29(金) 10:12:42.89 .net

>>492
ウェットな固体とか超高粘性とか反応容器が大きすぎるとか溶媒に難溶とかじゃね？
知らんけど

まあダイアフラムでプレ乾って言ってるんだし、
ナスに移し替えずとも反応容器をエバポ真空系に繋いでゆるやかに排気していけば
ある程度の真空度は確保できて溶媒とばせるしポンプ傷めずに溶媒回収もできるだろ

>>493
ダイアフラムポンプと制御コントローラが主流かなあ
回収は還流冷却装置から-20℃の冷媒流す（または装置内循環）
水もったいないよりも、有機溶媒が下水に混入することを避ける目的のほうが大きくなった
水流循環式の簡易エバポもあるにはあるが、すぐ水が温かくなって効率が悪いっす

なお学生実験ではいまでも水道じゃーじゃーの模様

495 ：478：2015/05/29(金) 21:07:27.16 .net

>>492
溶媒なしだと50℃程度で融解はしますが基本固体なものです。
フラスコ内で固まったら液窒にでも漬けないと砕けません。

なのでテフロンコートのバットに入れて真空乾燥機で溶媒を飛ばし、
終わったら冷蔵庫で冷やして固めてつるんと取る手法をとっています。

496 ：あるケミストさん：2015/05/29(金) 21:30:16.83 .net

つまりゼリーか

乾燥機のドアパッキンとか側管にo-リングが使われている場合は
酢エチでかなりやられるだろうから要チェック
真空度（というか装置寿命）に関わってくる

497 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 16:36:01.84 .net

質問スレッドから誘導されてきました。

プロピルアミンと第2級の臭化アルキル（炭素鎖にフェニル基あり）を反応させてジアルキルアミンを合成する実験が、上手くいかず困っています。
反応終了後にハロゲン化アルキルが残らないように、プロピルアミンを2当量入れた上で、
少量のモノグリムを溶媒にして、耐圧反応容器（オートクレーブのようなもの）に密封して200℃以上で30分程度加熱しました。

ところが、できた液体を確認してみると、どうも反応がうまくいっていないようで、目的の化合物は微量しかありませんでした。
希塩酸で洗って余分なアミンを中和したらアミン臭はしなくなりましたが、石油系の臭いがするのです（モノグリムとは違う感じです）。
検討した結果、SN2反応による生成物を求めているのに、高温で反応させたためにE2反応（脱離）が起きてしまったと推測しました。
当初「急激に数分以内に加熱するのでない限り、ある程度SN2反応が起こってから、脱離反応に適する温度領域に突入するから大丈夫だろう」
と考えていたのですが、SN2反応が行われた痕跡すらわずかしか残っていないというありさまでした。
例えば一度SN2で反応した生成物が、より高温になると、脱離反応が起きた場合の生成物に変化してしまうということはあり得るでしょうか？

もう一つの原因として、耐圧容器の内容量の制約から、溶媒をケチって少なくし過ぎたため、
プロピルアミンの濃度が高く、E2反応に最適な条件である強塩基環境になっていたことにも気づきました。
この2点を踏まえて、溶媒を多めに使用して（塩を沈殿させやすい1,2-ジエトキシエタンに変更）、再実験を開始しています。
普通のガラス容器で最初は室温のまま放置したのですが、反応による塩の沈澱が見られなかったため、
マントルヒーターを低出力にしてゆっくりと温度上昇させているのですが、プロピルアミンの沸点を超えた50℃台になっても、
まだ塩は沈殿してきません。
今後、しばらく待っても塩の沈澱がない場合、耐圧容器で一度100℃程度で加温してみる予定です。

（続きます）

498 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 16:37:14.49 .net

今回求められている命題は、
・反応終了後にハロゲン化アルキルが一切残存していないこと
・脱離反応が多少起こってもかまわないので、SN2反応で生じる目的化合物がある程度回収できること
です。
どのような手段を用いれば解決できるでしょうか？

また、もしプロピルアミンをプロピルアミン塩酸塩に変えた場合は、反応は上手くいかないのでしょうか？
あと、プロピルアミン1個にハロゲン化アルキル2個が結びついてしまっている可能性は、
プロピルアミンを大過剰にしているので気にしなくてよいでしょうか？

499 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 17:03:14.14 .net

アミンのアルキル化は、立体障害にめちゃくちゃ弱い。
だから、臭化アルキルの方をアミンに変えといてプロピル化するほうがまだ行きやすいと思う。
自分だったら、臭化アルキルをアジド化して、それを還元してからヨウ化プロピルで
アルキル化する。
もちろん、そういう手間がかけられないプレパラーティブスケールだったら別途考えなきゃなんないが。

溶媒をいじるとすればモノグリムのようなものより、DMFやDMA・NMPのほうが行きやすいだろう。

500 ：489：2015/06/09(火) 19:25:27.11 .net

回答ありがとうございます。

＞立体障害にめちゃくちゃ弱い。

とのことですが、これは臭化アルキルが第2級であることを指しているのでしょうか？
実は、これとほぼ同じ化合物で、臭素ではなくてヨウ素ですが、イソプロピルアルコール（アンヒドラス）を溶媒に用いれば成功するという情報があったのです。
残念ながら実験論文ではなく、ネットにあった構造式の反応機構図1枚だけが頼りで、
またSN2反応が必要なのにプロトン性であるIPAを溶媒に使用しても大丈夫なのかという疑問もあったので、
今回は別な溶媒を使用しました。

＞DMFやDMA・NMPのほうが行きやすいだろう。

http://macro.lsu.edu/howto/solvents/Dielectric%20Constant%20.htm
この表を見ると、その三つはいずれも誘電率が高く、高極性溶媒だと思います。

http://www2.meijo-u.ac.jp/~tnagata/education/ochem1/2014/ochem1_12.pdf
ところが、この資料では、SN2反応は極性の低い溶媒の方が反応が速いと解説されています。
前回の高温加熱実験では、極性溶媒非プロトン性であるモノグリムをわずかしか使わず、
反応原料であるプロピルアミンが、極性プロトン性溶媒の役割を果たしてしまい、
SN2反応が阻害されたと解釈しました。
その点で、なぜ非プロトン性とはいえ、高極性溶媒の方が向いているのか、よく理解できない部分もあります。

また、スケールアップも視野に入れた予備試験でもあるので、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒を分離することは考えておらず、
出来れば水と混和しない溶媒を用いて、分液によって簡単に溶媒を除去できるとありがたいです。

501 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 21:04:46.87 .net

お前の腕ではどうあがいても無理。諦めたほうが安全。

502 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 21:54:12.17 .net

還元的アミノ化じゃダメなの？

503 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 21:57:43.98 .net

あるいはNs基つけて光延反応、脱Nsとか

504 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 22:22:15.53 .net

覚せい剤の合成はよそでやれ

505 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 22:37:44.80 .net

ひでえな
学部3年の学生実験よりお粗末で見るに耐えん

506 ：あるケミストさん：2015/06/09(火) 23:08:15.79 .net

君たち、熱心な人を邪険にするもんじゃないよ

507 ：あるケミストさん：2015/06/10(水) 02:31:44.58 .net

まず長すぎて読む気も起きない

508 ：あるケミストさん：2015/06/10(水) 03:55:52.43 .net

>>504
>覚せい剤の合成はよそでやれ
というか、カンナビノイドだな。
どっか行けよ。

509 ：あるケミストさん：2015/06/10(水) 14:24:05.11 .net

経済学部から飛び入りだが

日銀異次元マネーを、日本社会に流し込めれば
非常に景気良く成りそうで

太陽を火力より安くすること
石炭液化を石油より安くすること

この二つが、成功すれば
政府の代わりに、再エネ屋とか、代替燃料屋に
借金させて、土建させられるから

エネルギー国産化投資で、景気拡大できそう。

オリゴマーを使った20年もつ有機薄膜太陽電池とか、

低品位炭を酸素吹きでガス化して、電力が必要な場合にはガスタービンで使い、電力余剰なら、ガスタービンを止めて、余剰になる石炭ガス=合成ガスをガスタンクに溜めるかわり、フィッシャートロプシュ法で液化して石油にする電燃併産とか

余剰汚泥を高温ガス炉の核熱ヘリウムで乾留して、発生ガスからフィッシャートロプシュで石油を合成して、炭化残さと、有機薄膜や風車の粉砕物、セルロースエタノール糖化滓などをベルギウス法などで、石油にする。

そういった技術で、フィッシャートロプシュやベルギウス法を改良して、採算性を改善したり、有機薄膜太陽の寿命を延長してくれれば

青色発光ダイオード以上に世界を変え膨大な富に結びつきそうだよ。

需要にミートした研究をお願い致します。

510 ：あるケミストさん：2015/06/10(水) 14:36:09.03 .net

まあ、敗戦直後のように、どぎつい円安にすれば

輸入火力より国産太陽を安くする
輸入石油より国産代替燃料を安くする

という戦略目標は達成できるけど
物価もあがり、国民生活にショックがあるから

なるべくマイルドな円安で、エネルギー国産化できるように、有機薄膜太陽や、石炭、バイオ炭液化の採算性を化学的に改善して欲しい

511 ：あるケミストさん：2015/06/10(水) 20:27:21.80 .net

今、ものすごい溶解性が悪い（凝集しやすい？）化合物を扱っているんだけど
クロロホルムに頑張って溶かした後、ヘキサンを少しだけ入れるだけで溶液が濁る。

その濁る原因となってる沈殿物は溶解度が低いんだが
ちゃんと再結晶したやつはそこそこ溶解度があるのは何故なんだろうか…。

反応後のカラムもきちんとやってるし、TLCあげた感じも同じ化合物だと思うんだが

512 ：あるケミストさん：2015/06/11(木) 16:32:31.38 .net

芳香族塩素化合物であるアミンの塩酸塩があるのですが、これをKFまたはCsFで加熱してフッ素化するとき、
一度フリーベースにする必要はあるでしょうか？
フリーベースだと自己縮合などの可能性があるので、できれば塩のまま行いたいのですが……

513 ：あるケミストさん：2015/06/11(木) 16:35:27.66 .net

最近、さり気なく違法薬物の合成法を混ぜてくる奴がいるな・・・

514 ：あるケミストさん：2015/06/11(木) 16:51:46.87 .net

コルベの反応

515 ：あるケミストさん：2015/06/11(木) 18:30:51.36 .net

>>511
再結晶した奴は、結晶水持ってんだよたぶん
溶解させる操作の途中で水吸ったりした、と。

516 ：あるケミストさん：2015/06/14(日) 20:04:21.82 .net

http://hello.2ch.net/test/read.cgi/bake/1422967253/949-953
こちらからこのスレを案内されました。

http://www.sigmaaldrich.com/joapan/chemistry/chemical-synthesis/technology-spotlights/pemb.html
このページの図内に書いてある「workup」とは、「加熱する」という意味でいいのでしょうか？
130〜140℃まで一気に上げるのがよいと言われたのですが、もしメタノール溶媒の場合、
この温度まで上げると当然メタノールが飛んで酢酸が残るわけで、pHが急上昇するわけですが、
一度何か（炭酸カリウムとか）で酢酸を中和してから加温するという意味でしょうか？

あと、無溶媒でもうまく反応するようですが、この場合も酢酸はあった方がいいですよね？
（向こうの951さんはない方がいいとのご意見でしたが）
https://www.cmcbooks.co.jp/user_data/pdf/cp09122.pdf
類似試薬であるこちらの説明に、少量の酢酸を加えるとあったので。

どなたか、分かる方がいらっしゃいましたらよろしくお願いします。

517 ：あるケミストさん：2015/06/14(日) 20:05:37.29 .net

http://www.sigmaaldrich.com/japan/chemistry/chemical-synthesis/technology-spotlights/pemb.html
すみません、上のURLに誤字がありました。

518 ：あるケミストさん：2015/06/14(日) 20:12:45.02 .net

そのスレの>>951に書いてあることはほぼ間違いだが
最後の2行だけは正しい

519 ：あるケミストさん：2015/06/14(日) 21:21:01.60 .net

違法薬物の合成が強く疑われるので、教えちゃダメ。
951はわざとそう書いている。

520 ：あるケミストさん：2015/06/15(月) 18:05:45.59 .net

>>518
空気嫁

521 ：あるケミストさん：2015/06/16(火) 03:16:15.87 .net

workupを加熱と捉えるの新しい

522 ：あるケミストさん：2015/06/21(日) 18:57:57.56 .net

教えて合成できなさそうｗｗ

523 ：あるケミストさん：2015/06/21(日) 23:50:17.83 .net

1,3-ジブロミドを用いたマロン酸エステル合成だと4員環が出来るのに
アセト酢酸エステル合成だと6員環になるのはなぜでしょうか？
閉環するときのアルキル化が酸素で起きるのはなぜかわからないのです

524 ：あるケミストさん：2015/06/22(月) 09:43:07.37 .net

エノレートの安定性のせいじゃね？
マロン酸よりもアセト酢酸のほうが、ケトンのエノレートが安定なんじゃないかと。

525 ：あるケミストさん：2015/06/22(月) 21:11:48.57 .net

マロン酸のケトンってなんだよ

526 ：あるケミストさん：2015/06/22(月) 22:10:44.75 .net

理解しろよ

527 ：あるケミストさん：2015/06/22(月) 23:49:15.81 .net

学問を修めようとする者なら正しい表現を使いましょう

528 ：あるケミストさん：2015/06/23(火) 00:16:54.28 .net

グレーサー反応でヘイ変法やエリントン変法がありますが

空気下と嫌気下でおこなうタイプもあります

嫌気下でおこなうタイプについては何故そうするのでしょうか？

529 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 10:38:42.15 .net

ご教授ください。ベンゼン環やナフタレン環に多数カルボキシル基がついた分子に
末端アミンのポリエチレングリコール(M.W.数千程度)を修飾したいのですが、反応が進みません。
溶媒DMFで縮合剤はBOP試薬。常温で撹拌しているのですがあまり反応率がよくないです。どう改善すれば高収率で反応が進みますかね？

530 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 10:55:30.83 .net

>>529
PEG鎖がついた分子はどんなに除去しても水を持っているし、溶液中ではグニャグニャの
コンフォメーションをとっているので、びっくりするほど反応性が悪いし、再現性も悪い。
これはやったものでなければわからん。
反応性の高いHATUに替え、モレキュラーシーブ共存下を試してみる価値はある。
溶媒をメチクロのような低極性なものも振ってみよ。
生成物はマスで見ていると思うが、ある程度の限界があると思うな。
だから未反応のカルボキシをキャッピングするとか、ゲルろ過で分子量精製するなどの方法で
目的物を回収することを考えたほうがいいと思う。

531 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 13:10:56.77 .net

>>530
やっぱり水も原因ですよね。HATUでモレキュラーシーブス、一度検討してみます。
このステップがキーになるので、なんとか頑張ります！ありがとうございました。

532 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 21:58:27.64 .net

ＧＣで１つのピークしか検出されてないのにＴＬＣでスポット２個ってありえるの？

533 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 22:09:43.14 .net

ありまくり

534 ：アリス：2015/06/24(水) 22:24:02.95 ?2BP(0).net

素人質問でもうしわけないんだがそれは何が原因なんだ？？

535 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 22:30:21.99 .net

分離の条件が違うから

536 ：アリス：2015/06/24(水) 22:33:04.74 .net

ちなみにRf値は0と0.4展開溶媒はヘキサン
検出物質カルバゾール（ＧＣ98%）

537 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 22:37:13.78 .net

Rf = 0 はそもそもガス化できているのか？

538 ：アリス：2015/06/24(水) 22:42:09.67 .net

そもそも市販品のものなのでガス化できているのかはどうなのだろう

539 ：アリス：2015/06/24(水) 22:43:57.03 .net

まさか販売品ってガス化できてない不純物なんてしらないってことなのか？

540 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 22:48:58.84 .net

酸化されてて吸収強度が違うとかも考えられんじゃね？

541 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 22:49:36.85 .net

市販品だろうが100％でないなら何か混ざってる
それが気化できないものである可能性も十分にあり得る
買ったばかりでも、実は倉庫に長いこと眠っていて実は劣化してるとかもある

まあそれは別の話として、TLC の焼け方はどんなかんじ？
UV の見え方とかは？
あとカルバゾールってヘキサンでそんなに（Rf=0.4）上がるの？

542 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 23:13:23.98 .net

そのカルバゾール、たぶん一部、カーボネート（炭酸ヘミアミド）になっている。
こいつは意外と安定だ。
もちろん、GCでは熱分解して元に戻る。

543 ：アリス：2015/06/24(水) 23:17:26.49 .net

UV365だったかなRf値0のところは青色蛍光ぽかったですね
Rf値0.4は揮発性がありました

≫533　上がったのだからしょうがないのだ

544 ：あるケミストさん：2015/06/24(水) 23:31:08.13 .net

UV365の蛍光はめちゃくちゃ鋭敏なので、量を全く反映していない。
GC98％で2％不純物があって、そいつが蛍光があれば十分検出される。

カルバゾールって蛍光活性があったかな？

545 ：アリス：2015/06/24(水) 23:41:14.65 .net

多分ですが蛍光活性があるのがカルバゾールだと思います

揮

546 ：アリス：2015/06/24(水) 23:44:01.48 .net

訂正　カルバゾールってヘキサンでそんなに上がるのに対して上がったといいましたが上がったのはカルバゾールではないと考えている方でした

547 ：あるケミストさん：2015/06/25(木) 09:55:49.70 .net

TLC はもともと定量性に乏しいけどヨウ素で発色させてみ
両者が同じカルバゾール骨格で成分比に大きな差がある場合とか、
カルバゾールでない場合には何かわかるかもしれない
ただ原点だと他成分も集約している可能性を否定できないので
Rf 0.2 と 0.4 ぐらいになる展開溶媒系でないと効果的とは言えないかな
あと定番というか型通りだけどニンヒドリン発色をみてみるとか

>>542 のいうカルバミン酸はどうなんだろ　なんか Rf は下がりそうなイメージだけど
それかウレイド（ジカルバゾールカルバミド？）にまでなってるとか…それはないか

むしろ揮発性のほうが気になる…それって単なる分解物じゃないのかしら

548 ：あるケミストさん：2015/06/25(木) 10:09:06.85 .net

カルバゾールはニンヒドリンではほとんど発色しないと思われる。
逆に言うと、発色するんだったらそいつが不純物。

とにかくTLCの展開溶媒設計がわけわからんよ。
その話聞いて自分だったら、カルバゾールの結晶をヘキサン（またはペンタン）で洗ってみて、
濃縮残渣についてNMR取るなりマス取るなりする。

アミンのカーバメートは本当によくある。
NMRでもわかんないし、クロマトの酸性でも分解するからよくわかんない。
重曹で分液ふると回収率が悪かったり、オイルで元素分析が合わないのは
だいたいこれが理由だわ。

549 ：あるケミストさん：2015/06/25(木) 11:09:47.65 .net

返信がおくれました。
申し訳ありません。単離後のＮＭＲは今取ろうとしているところです。
マスに関してですが、当大学にないのでとることができないのです。

550 ：あるケミストさん：2015/06/26(金) 14:21:26.27 .net

イソオイゲノールからニトロベンゼン、水酸化ナトリウムを使用してバニリンを合成する際の反応機構を教えてください
ニトロベンゼンによる酸化だとはおもうのですが…

551 ：あるケミストさん：2015/06/26(金) 22:50:25.86 .net

ニトロベンゼンのNO2にオレフィンが[2+3]環化付加
塩基でC-C開裂しながらニトロソベンゼン脱離とアルデヒド生成
電子豊富なスチリル誘導体なので温和なニトロベンゼン酸化が進む

552 ：あるケミストさん：2015/07/02(木) 14:28:25.66 .net

どんだけ精製しても　TLCの原点に黒いのが残るんだがそういうもんなのか

553 ：あるケミストさん：2015/07/02(木) 15:08:21.41 .net

どんな物質を扱ってるのか知らんし現物を見てないからなんともいえんが
普通はTLC上で分解するのでもなければ考えにくい

ガラスキャピラリ（スポッター）が汚れてるとか
あるいはスポット時にシリカが削れて影に見えるとか

554 ：あるケミストさん：2015/07/05(日) 00:31:35.13 .net

クロマトとTLCの展開溶媒違ったりして

555 ：あるケミストさん：2015/07/05(日) 12:38:23.06 .net

同じシリカ使っても
　吊る（自然流下）
　押す（フラッシュ）
　上げる（毛管現象）
が完全に同じ挙動ってわけでもないしな

556 ：あるケミストさん：2015/07/07(火) 08:46:39.18 .net

シリカゲルクロマトは、不可逆的な吸着（化学吸着）が必ずあるので、
回収率は絶対に100％にはならない。
ゲルろ過は物理現象を利用しているので、回収率は100％になるが。

557 ：質問スレ313：2015/07/12(日) 18:18:31.00 .net

ニトロ基をアミンに還元できる還元剤で、LAHのような発火の危険がなく、そこそこ安価な物を探しています。
シグマアルドリッチ社のLithium Aminoborohydride (LAB)は強力そうですが、
いかんせん高価で、ちなみに現在はPDFカタログに書いてある価格よりもかなり高くなっています。

また、ベンゼン環のハロゲン（塩素、フッ素）を水素化してしまうと困ります。
水素化トリエチルホウ素リチウムは強力そうですが、やはりこれも高価なのと、
発火危険性や芳香族の脱ハロゲン化が起きるか不明なのがネックです。
何か良いものはないでしょうか？

558 ：あるケミストさん：2015/07/12(日) 18:32:49.42 .net

>>557
自分は活性炭・塩化鉄・ヒドラジンという還元をやったことがある。
活性炭に吸着された塩化鉄がヒドラジンで還元されて生成する、金属鉄がたぶん活性種だと思う。
ただ、活性炭の質によって再現性はイマイチだったな。
だけど亜鉛やスズなどの金属還元よりは危険は少ないと思う。金属還元は暴走と後処理が怖い。

559 ：549：2015/07/12(日) 19:23:31.20 .net

https://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%8B%E3%83%88%E3%83%AD%E3%83%A1%E3%82%BF%E3%83%B3
すみません。
ニトロ基を持つ物質はヒドラジンと爆発性の物質を作ってしまうようです。
スケールアップを目指しているので、発火・爆発の危険は最小限に抑えたいです。

560 ：あるケミストさん：2015/07/12(日) 20:08:28.32 .net

だったら、還元剤としてヒドラジンじゃないものを使えばいい。
この反応、確かボロハイNaBH4でもいけたと思う。

561 ：あるケミストさん：2015/07/12(日) 20:26:48.64 .net

>>557

MSでしか生成確認してないけど、OH基持ってる芳香族ニトロ化合物をアルカリ水に溶かして、Na2S2O4加えて一分くらい混ぜたら簡単にアミノ基になった。

562 ：あるケミストさん：2015/07/12(日) 22:18:10.05 .net

安価でやりたいならSn/HClがいい
ほかに官能基が多い場合だと少し値は張るけどOs/C
LAHやヒドラジンよりよっぽど安全

563 ：あるケミストさん：2015/07/12(日) 22:43:44.75 .net

金属還元は、量が多いと怖い。

564 ：549：2015/07/13(月) 00:28:57.90 .net

>>560-563
ご意見ありがとうございます。
『化学実験の事故事例・事故防止ハンドブック』の251ページの表では、
NaBH4はニトロ化合物の還元は×になっているのですが、活性炭と塩化鉄と組み合わせれば大丈夫なのでしょうか？
また、塩化鉄はIIとIIIのどちらがよいのでしょうか？

アルカリ水（炭酸カリウムあたりでいいでしょうか？）と亜ジチオン酸ナトリウムについては、
今後機会があったら試してみます。

実は今回の合成化合物は農薬方面の物なので、スズのような重金属は反応後に完全に除去できるかが問題になると思います。
ただ、他の方法で無理だった場合、検討したいと思います。

565 ：あるケミストさん：2015/07/13(月) 05:23:23.74 .net

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/saj/282930?lang=ja&region=JP
シグマの亜ジチオン酸ナトリウムになぜか「available only in Japan」と書いてあるｗ

566 ：あるケミストさん：2015/07/13(月) 07:10:04.12 .net

>>564
違法薬物の次はテロですか？

567 ：あるケミストさん：2015/07/13(月) 07:34:45.63 .net

>>566
農薬関係を偽装して神経毒の合成をする正真正銘のバカもいるが、
この人テロリストじゃないよ。違法物質の合成で金属の残存なんか気にするわけない。
スズはアミンと錯体を作るから、それには気をつける必要があるね。

568 ：あるケミストさん：2015/07/13(月) 10:43:46.65 .net

>>564
>NaBH4はニトロ化合物の還元は×になっているのですが、活性炭と塩化鉄と組み合わせれば大丈夫なのでしょうか？
>また、塩化鉄はIIとIIIのどちらがよいのでしょうか？
だから活性種は金属鉄だって言ってんじゃん。
少しは自分で考えろよ。

569 ：あるケミストさん：2015/07/13(月) 11:59:46.42 .net

わがままな上にロクに調べていない

570 ：あるケミストさん：2015/07/14(火) 09:45:59.43 .net

「たぶん」って書いてるじゃないのよ
知らない人にとってその「たぶん」は不安要素でしかない
それで確認の質問をされて火病るのはどうかと思うな

571 ：あるケミストさん：2015/07/14(火) 10:23:29.06 .net

>>570
文献調べるぐらいのことはしろよ。
2chで「たぶん」って書かれているから不安だ、ってバカじゃねえの？

572 ：あるケミストさん：2015/07/14(火) 10:30:29.77 .net

バカはおまえだ
文献で調べることができるような奴が２ちゃんで聞くか？

573 ：あるケミストさん：2015/07/14(火) 11:00:24.45 .net

文献調べる前に、2chで気楽に聞きたいという気持ちはわからんでもないがね。

574 ：あるケミストさん：2015/07/14(火) 12:58:27.48 .net

文献を調べた後に教員なり先輩なりに聞けばいい
ここの住人は研究の趣旨も何も知らないんだから、条件を後出しされても困っちゃうよ

575 ：あるケミストさん：2015/07/14(火) 14:55:02.19 .net

それができる環境にいるなら
こんなところには来ないと思うわ

576 ：あるケミストさん：2015/07/15(水) 02:48:35.16 .net

http://i.imgur.com/dgw83fk.png
http://i.imgur.com/KXDcsNd.png
http://i.imgur.com/K9Y4HeD.png
http://i.imgur.com/0wZLGwy.png
http://i.imgur.com/yGz1U0r.png
http://i.imgur.com/HIfm1uU.png
http://i.imgur.com/p7Ux1yk.jpg
http://i.imgur.com/avOjOHe.jpg

577 ：あるケミストさん：2015/07/18(土) 19:17:28.15 .net

還元的アミノ化の実験例が氷冷や常温でやってる例が多いのは、
加熱すると副反応が起きるため？

578 ：あるケミストさん：2015/07/18(土) 20:45:29.44 .net

還元剤が分解するから

579 ：あるケミストさん：2015/07/18(土) 21:06:42.95 .net

芳香族カルボン酸(orエステル)からスマートにアルデヒド（あるいはビニル）を作るには反応は何がいいかな

580 ：あるケミストさん：2015/07/18(土) 21:18:23.06 .net

一段階じゃ難しいな
チオエステルにして福山反応だな

581 ：な：2015/07/18(土) 22:26:28.96 ID:3fxIlYFL5

アセトンに過マンガン酸カリウム入れても爆発しない？

582 ：な：2015/07/18(土) 22:26:57.56 ID:3fxIlYFL5

過酸化アセトンにはならないの？

583 ：あるケミストさん：2015/07/19(日) 13:10:52.54 .net

DIBAL−NaOtBu　は？

584 ：あるケミストさん：2015/07/21(火) 02:36:26.57 .net

>>579
銅とシランで一段階還元できる反応があったはず

京大だったかな

585 ：あるケミストさん：2015/07/21(火) 20:07:25.41 .net

そういうよく分からん有象無象の反応ってたくさんあるけど
再現性ないしスコープも狭いから結局使えない

586 ：あるケミストさん：2015/07/21(火) 20:22:41.42 .net

シランがな

587 ：あるケミストさん：2015/07/21(火) 23:25:57.76 .net

色いろあるなぁとは思ってたが。まあ、モデル化合物なりを使って幾つか試すかな

588 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 00:56:01.37 .net

昔から思ってるんだけど
モデル化合物で試すのってそれほど効率的なの？
ちょっと置換基が変わったぐらいで反応性が全然ちがうし
むしろ手当たり次第に試薬を替えて検討した方が早道なのでは？

589 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 02:38:36.21 .net

それはモデルとして不適なものを使うからでしょ

モデルを使わずに済むなら本チャンでやるのが良いに決まってる
事情があるからモデルを使うわけで

590 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 03:08:07.27 .net

モデルが本当にモデルなのか、っていうところが疑問

591 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 04:27:43.62 .net

化学発光に関する板を建てていいですかね
ルミネセンス、蛍光色素、etc.

592 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 04:28:09.84 .net

板じゃなくてスレだわ

593 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 06:43:16.46 .net

モデル基質を適切に選ぶのもセンスのうちだ

594 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 07:52:22.31 .net

岸義人は「現物に勝るモデルなし」とも言っているが、モデルで十分に反応性を検討することも大事。
天然物に構造が近づいてきて異常な反応が出現するようになってくると、モデルの意味が
なくなってくることも多いが。

595 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 08:22:10.62 .net

モデルモデルいうけど実際はモデリングしてない単なる練習用基質

596 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 11:41:16.80 .net

ハンドリングに問題がないかも検証しなきゃならん場合もあるしね

597 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 15:40:16.56 .net

何十段階もかけてつくったものを
わけの分からん反応条件にかけられるかよ
数mgで何百万もするんだぞ

場合によってはモデル化合物合成でも3,4段階かけるわ

598 ：あるケミストさん：2015/07/22(水) 18:50:59.28 .net

>>591
他に似たような話題のスレがなければいいんじゃね？
あと立て逃げとかしないでちゃんと定期的に餌やりすれば

599 ：あるケミストさん：2015/07/23(木) 13:15:27.99 .net

調製に何十段階もかかるのもそれはそれで問題があるんじゃ

600 ：あるケミストさん：2015/07/23(木) 13:46:41.56 .net

反応基質の話だろ

601 ：あるケミストさん：2015/07/28(火) 23:34:52.38 .net

ケトンのα位モノハロゲン化についてなんですが、ブロモスクシンイミドを使って収率が悪かった場合、
ヨードスクシンイミドを使えば収率は改善するでしょうか？

602 ：あるケミストさん：2015/07/28(火) 23:38:15.15 .net

基質による

603 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 07:48:00.89 .net

収率が悪かった理由は分析した？
副生物が出来たの？それとも未反応の原料が残ったの？
あるいは分離が困難だったの？

試薬を変えれば収率が向上する、と考えるのは昨今の学生の悪い癖。
試薬の性能が向上することによって選択肢が増えたせいで、考えない奴が本当に増えたわ。

604 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 21:14:15.60 .net

塩基は何使った？
当量は？
試薬入れた順番は？
反応温度は？
物は出来てんの？
原料回収？

そもそもちゃんと機構理解してやってるの？

605 ：591：2015/07/29(水) 22:18:18.55 .net

すっ…すみません！
まだ反応すら仕込んでいないんです。
質問サイトでNBSはやはり臭素よりも反応しにくいという話を目にしたので、
あらかじめヨードスクシンイミドも買っておこうかなと考えていたんです。
後は、ヨウ素水または「単体ヨウ素＋有機溶媒」を考慮しています。

606 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 22:22:41.64 .net

臭素で良いだろ

607 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 22:41:52.27 .net

臭素は

非常に危険な

危険ドラッグ

608 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 23:11:08.69 .net

その段階なら考えるだけ無駄だろ。とっととNBSで仕込め

609 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 23:23:35.34 .net

>>601
ぶっ○すぞてめえ
仕掛けて収率悪かった風な書き方してんじゃねーよ
紛らわしい

610 ：あるケミストさん：2015/07/29(水) 23:32:12.82 .net

>>601
「試薬は一応買っておこう」、テメー、有機化学なめてんのか
ってか、必死に予算取ってきたPIのことを少しは考えろバカ

611 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 06:35:26.96 .net

そこまでボロクソに言うことないだろw

612 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 06:47:45.59 .net

試薬の力だけで反応を乗り切ろうとするのは悪い風習。
哲学の問題だから、ボロクソに言ってよい。

613 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 19:37:51.26 .net

ベンゼン環に隣接しているケト基を、ジメチル基またはオキセタンに変換する反応ってありますか？

614 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 19:52:14.43 .net

>>613
ジメチル→メチルグリニャール二当量
オキセタン→パターノ・ビューチ反応

でできそうだが、反応が行かなかったのか？

615 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 20:54:56.98 .net

>>612
あなたの哲学とは？
別に茶化してるわけではないです。
他の研究者の哲学を覗いてみたいと思いましたので。

616 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 22:02:40.61 .net

>>615
反応というものを理解して、問題解決すること。

617 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 22:08:31.30 .net

>>614
どういう反応があるのかわからず、右往左往していました。
https://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%82%B0%E3%83%AA%E3%83%8B%E3%83%A3%E3%83%BC%E3%83%AB%E8%A9%A6%E8%96%AC
グリニャール試薬の場合、ケト基とまず反応してメチル基と水酸基になるようですが、
その後水酸基と反応してもメトキシ基になってしまうようです。

618 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 22:12:05.85 .net

反応を仕込むときは
ちゃんと行くであろうという作業仮説を組むこと
そしてその作業仮説をもって相手を説得できること（反応がいくかどうかは別にして）
過去の論文でもいいし
新規反応なら機構的に電子がまわるかどうか
根拠なく何となく仕込むというのは断じて許さん

619 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 22:36:32.67 .net

＼　　　/　.::::::::::::::::::::::::;;:;;::,ｯ､::::::　　 )　　く 　 宿 　す
　 ＼　l　 ,ｯｨrj,rｆ'"'"'"　　　 lﾐ:::::::　く　　 れ　 題　 ま
　　　　 Y　　　　　　　　　　 ,!ﾐ:::::::　ヽ　　な　 は　 な
｀ヽ､　　|　　　　　　　　　　 くミ::::::::　ﾉ 　 い　 自　 い
　　　　 |､__　 ｬー--＿ニゞ　｀i::::,rく　　　か　 分
｀`''ｰ-　ゝ､'ｌ　 ￣ﾞ´彑,ヾ　　　}::;! ,ﾍ.）　　！　 で
　　　　　 ﾞｿ　　　""""´｀　　　　　〉 L_　 　 　 や
　　　　　 /　　　　　　　　　　i　　,　　/|　　　　っ　　　　r
≡＝-　〈´　,,.._　　　　　　　 i　　't-'ﾞ　|　,へ　て　　　,r┘
,､yx=''"　｀ｰ{ﾞ　＿, -､　　　　;　　l　　　ﾚ'　　ヽr､⌒ヽ'
　　　　　　　 ﾞ､`--─ﾞ　　　　　 /!　　　　　　　　 `､
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-''"　　　 ／　　　`ｰ─''ぐ;;;;' ,'　　ノ　　　　　　
　　 ／／　　　 /　　　　　ヾ_､=ﾆﾞ

620 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 22:49:04.72 .net

>>618
>根拠なく何となく仕込むというのは断じて許さん
そうだそうだ！
試薬を変えてなんとなくうまく行くと思っている学生・院生も許せないが、
根拠なく条件を振ることを指示する指導者も許せない。

621 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 23:12:45.24 .net

>>617
そうだなごめん、勘違いしてた
ケトン→ジメチルならWIttigでアルケンにして水素還元(H2,Pt)するとかは？ただこれだとベンゼン環も還元されそうだな…
役に立てなくてすまん

622 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 23:17:57.66 .net

gem-ジメチル基にしたければ、トリメチルアルミニウム使え。

623 ：603：2015/07/30(木) 23:38:28.86 .net

>>622
https://www.jstage.jst.go.jp/article/nikkashi1972/1985/3/1985_3_317/_article/-char/ja/
この論文を見ると、異なる物質が生成するようなんですが、別な方法なのでしょうか？

624 ：あるケミストさん：2015/07/30(木) 23:49:32.59 .net

何でもネットで調べようとするのは関心しないね
官能基変換について書いてある本なんて幾らでもあるだろうに

625 ：あるケミストさん：2015/07/31(金) 00:08:27.54 .net

>>622
この反応、確か加熱条件が必要だったはず。

626 ：あるケミストさん：2015/07/31(金) 07:21:27.54 .net

そんな古臭い論文探してくるくらい暇なら
素直にscifinnderなりで検索すればいいのにね

627 ：あるケミストさん：2015/07/31(金) 09:48:09.86 .net

scifinder で出てきたに10ガバス

628 ：あるケミストさん：2015/07/31(金) 20:27:56.72 .net

ビタミンC誘導体って薬局で買えるもので作れるかな？
ちなみに油性でお願いします(水性併用でも可)

629 ：あるケミストさん：2015/08/01(土) 00:15:50.56 .net

そして>>613は逃亡したのであった

630 ：合成：2015/08/23(日) 12:47:01.23 .net

薗頭カップリングでパラジウム触媒を使っています。
オイル状の生成物やクロロホルムのような溶解性の高い溶媒にしか溶けない生成物からパラジウムを除去したいのですが、簡単に除去する方法はありますか。

631 ：あるケミストさん：2015/08/23(日) 13:21:41.85 .net

普通に原点カラムしろよ

632 ：あるケミストさん：2015/08/23(日) 13:22:05.69 .net

ODS通せば一発できれいになるよ。

残留金属スカベンジャーや修飾されたシリカゲルなどもあるけど、殆どの場合、
一番安いODSシリカで十分だったりする。

633 ：あるケミストさん：2015/08/23(日) 19:33:44.57 .net

何故普通にカラムという選択肢が出てこないのか

634 ：あるケミストさん：2015/08/23(日) 20:45:42.25 .net

>>633
複素環化合物やヘテロ原子を持つ化合物は重金属と強固に配位してしまい、
普通のシリカゲルでは抜けないことも多いんだよ。

だから残留金属のスカベンジャーなどが売られている。

635 ：あるケミストさん：2015/08/23(日) 20:58:22.02 .net

へー

636 ：あるケミストさん：2015/08/24(月) 23:54:31.54 .net

皆さんの中で最近、鹿さん製の重クロ買ってる人いる？

637 ：あるケミストさん：2015/08/25(火) 00:36:17.57 .net

>>634
アリールパラデーションですな。
これがまた大問題なんだよなあ。

638 ：あるケミストさん：2015/08/26(水) 23:54:54.36 .net

基質のイミダゾリウム塩を反応させたら銅が配位したカルベン錯体になるんですが
銅の落とし方を誰かご存知ないですか…？ん

639 ：あるケミストさん：2015/08/27(木) 00:57:08.52 .net

>>638
チオフェンカルボン酸とかキレート剤とかKCNでもぶちこんでみたら

640 ：あるケミストさん：2015/08/27(木) 22:20:10.14 .net

ニコラウ？

641 ：あるケミストさん：2015/08/28(金) 00:30:26.66 .net

>>639
なるほどそれで落とせるんですね
試してみます
ありがとうございます

642 ：あるケミストさん：2015/09/01(火) 19:01:00.39 .net

ウォーレン下巻いつでるん？

643 ：あるケミストさん：2015/10/05(月) 20:00:34.09 .net

ものとりや受賞きたぞおら

644 ：あるケミストさん：2015/10/13(火) 06:40:30.41 .net

http://i.imgur.com/YCATqIP.jpg
http://i.imgur.com/waobgvI.png
http://i.imgur.com/9NWmF3n.jpg
http://i.imgur.com/jBI98ec.jpg
http://i.imgur.com/S7PybdK.jpg
http://i.imgur.com/KTkwbu8.jpg
http://i.imgur.com/zbsQkG3.jpg
http://i.imgur.com/nYRNmga.jpg

645 ：あるケミストさん：2015/10/21(水) 16:52:01.36 .net

>>639
無事に取れましたありがとうございます

クリック反応を行ってポリマーを作った時に一部がどうしてもカルベン錯体になって悪さをしていたので困ってました

646 ：uNKO：2015/11/03(火) 01:11:39.58 .net

最終工程の一個前が行かなくてはや一年
まじでシねるわ

647 ：あるケミストさん：2015/11/03(火) 16:32:17.57 .net

こんなところで愚痴っているようじゃ
あと１年２ヶ月はかかるな

648 ：あるケミストさん：2015/11/03(火) 18:46:01.46 .net

よくある
当然のように外れると思ってた保護基が
うんともすんとも外れない
背筋が凍る瞬間だわ

649 ：あるケミストさん：2015/11/03(火) 19:03:20.08 .net

ベンジル基がどうしても外れなくて最終手段で酸化白金で接触還元したらシクロヘキシルメチル基になっちゃったって話聞いたときは震えた

650 ：あるケミストさん：2015/11/03(火) 19:53:01.44 .net

外したいときにはずれない
はずれて欲しくないときにすぐ落ちる
保護基です
あると思います

651 ：あるケミストさん：2015/11/03(火) 21:38:55.45 .net

今まで簡単に外れて困ってたのに、いざ外そうとするとピクリとも外れない保護基。
そいつはMOMだ・・・

652 ：あるケミストさん：2015/11/03(火) 21:42:18.43 .net

>>649
酸化白金はベンジル外すのには使わないので、そうなることはさほど不思議ではない。
パラ炭で外そうとしたら、吸着されちゃって1／10も重さが返ってこないとマジで泣ける。

653 ：あるケミストさん：2015/11/12(木) 23:38:49.74 .net

水酸基を立体反転させたいんだけど簡単ないい方法ないかな。。
光延だめで酸化からのCBSもダメだった…orz

654 ：あるケミストさん：2015/11/13(金) 07:34:59.92 .net

酵母マジオススメ

655 ：あるケミストさん：2015/11/13(金) 10:00:27.41 .net

トリフレートにしといてから、セシウム塩で反転。
なぜか一時期、大流行した。

656 ：あるケミストさん：2015/11/26(木) 18:01:43.96 .net

縮合促進剤というのはありますが、縮合防止剤というのは存在しないのでしょうか？
アミノケトンという自己縮合しやすい物質を、縮合させないために、
何かいい物質がないか探しています。
脱水縮合を防止するので、脱水が起きにくい条件（低温、アルカリ性、水を加える）にすれば、
ある程度は防げると思うのですが、水を加えると予想外の加水分解が心配ですし、
何か少量で縮合を阻害するような物質があればよいと思うのですが……

657 ：あるケミストさん：2015/11/26(木) 19:09:54.04 .net

逆に考えるんだ
「縮合しちゃってもいいさ」と考えるんだ

658 ：あるケミストさん：2015/11/26(木) 19:53:32.87 .net

そりゃモノによるよ。
アミノケトンの縮合を抑えたかったら、アミンを塩酸塩かなんかにしちゃえばいい。

659 ：646：2015/11/27(金) 01:50:20.90 .net

回答ありがとうございます。
「縮合してもいい」とは、縮合してから元に戻せばいいという事でしょうか？
どうやら縮合反応はイミン・エナミンの形成反応と同じパターンであるようで、
それらは塩酸によって加水分解され、元のアミンとケトンに戻ると考えられるようです。
ただ、そんなに簡単に戻すことができるのであれば、実験書に「縮合に注意」と書かれないと思います。

また、説明不足でしたが、この物質は長期保管時を除いて塩の形を取ると使いづらいものです。
この物質を用いた化学反応を行なう際にも、塩だと上手くいきません。
欲を言えば、この化学反応時にも共存させることで縮合が起きにくくなる物質を探しています。

660 ：あるケミストさん：2015/11/27(金) 13:36:01.18 .net

>>659
溶媒が水と相溶性のないものなら、水で分液振って飽和含水溶媒にするとか
活性化させてない（乾燥してない）シリカゲルを共存させて固体飽和平衡ていどの水に期待するとか
あとは t-BuOH のような求核性の低いアルコールを添加してみるとか
液性は中性に近くないと縮合は抑えられないぞ

重合禁止剤とかはおもに活性種を殺すものだし、縮合の防止ってのは難しいな
自己反応を防ぐなら低濃度にする手はあるが、メインが分子間内反応だと逆効果だし
いずれにしても競争するんだとあまり効果的とはいえないや
実験書にそんな注意書きがあるってことはいまのところうまい改善策がないってことだろ

あと >>657 はネタだからマジレスすんな
ところで還元的アミノ化はもう諦めたのかね？

661 ：あるケミストさん：2015/11/27(金) 14:10:24.61 .net

>>660
ケトンのαをハロゲン化してアミノ基を入れ、ケトンは還元するつもりらしい。

662 ：あるケミストさん：2015/11/27(金) 15:19:01.97 .net

滴下

663 ：あるケミストさん：2015/11/27(金) 16:52:44.11 .net

>>661
すごいや　ぼくなんかには　かんがえもつかない　すてきな　ごうせいルートだね！

664 ：646：2015/11/28(土) 01:56:42.10 .net

大変有益なアドバイスを頂き感謝します。
微量の水の添加、第三級アルコールの添加は試してみます。

＞液性は中性に近くないと縮合は抑えられないぞ

塩基性なら大丈夫だと考えていたので、大変ためになりました。
ただ、アミノケトンなので元々塩基性なんですよね……
かといって塩酸塩だと反応しないですし、少量の酢酸で中性に近づけるという事も考えてみます。

＞ところで還元的アミノ化はもう諦めたのかね？

アミンとケトンの縮合反応のようですが、これは二つのアミノケトン分子同士が結びつくことでしょうか？
私が心配しているのが、まさにこれです。
一つのアミノケトン分子内で縮合が起きるという心配ではありませんでした。
（起こらない気がしたので）

＞ケトンのαをハロゲン化してアミノ基を入れ、ケトンは還元するつもりらしい。

すみません。
図解がないとどういった反応なのか想像できないのですが、還元というのはアセタールによる保護の事でしょうか？
確かにその方法だと縮合はしなくなりますが、物質の構造を変えずに安定化したいと考えています。

665 ：646：2015/11/28(土) 02:05:52.02 .net

読み返していて気づきました。
話題にしている物質は、α-アミノケトンなんです。

＞分子間内反応
や
＞ケトンのαをハロゲン化して
と書かれているのを見て、β位以降にアミノ基が付いている構造だとの予断を与えてしまい、
申し訳ありません。

666 ：あるケミストさん：2015/11/28(土) 12:11:50.67 .net

分子間反応と分子内反応がごっちゃになった書き間違いだす　すまんのう
溶液を低濃度にすれば分子間反応を抑えて分子内反応が有利になると期待、ということね

あと酢酸の話が出てるけど、
カルボン酸でpHがあまり低くないやつで塩にしてもだめなのかな
二分子間の反応なら、クエン酸とか２価以上の酸で復塩にして反応点を近づけるとか
もしくはm−ニトロフェノールのような弱い有機酸を溶媒に使う…のは無茶か

667 ：あるケミストさん：2015/11/28(土) 19:19:11.81 .net

雑談もOKと聞いたので。
先日ヘキサンを注文するときにシグマのを選んだんだが、なんと在庫切れで納期がちょっとかかってしまった。
ヘキサンなんてどこのでも変わらないだろうと思ってナカライかシグマをいつも選んでいたが、
シグマは大量在庫していないのだと知った。

あと、東京化成のビンが一番液だれしなくていいね。
関東とか他のメーカーは、メスシリンダーに溶媒注ぐとき垂れる。
東京化成のビンをみんな採用してくれたらいいのに。

668 ：あるケミストさん：2015/11/28(土) 21:04:58.43 .net

や純N1

669 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 00:20:28.69 .net

ヘキサンこそ良く調べて買わないと純ヘキサンなのか工業用のヘキサンズなのかわからないだろ

670 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 00:36:49.68 .net

反応にかんしては多分変わらないでしょ
純n-ﾍｷｻﾝ使ったこと無いからわからないけど
純度が高いかどうかでそんなに変わったら
誰も工業ヘキサンズなんて使わないでしょ
個人的には工業ヘキサンズでも十分に使える

671 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 03:23:15.38 .net

ヘキサンをシグマで買うなんて、バカそのもの。
納期はかかるし、値段は高いし、まるっきり無駄。

672 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 07:21:07.44 .net

>>671
500mLで96％の物はシグマもナカライも950円だが。

673 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 07:44:43.39 .net

へえ値段変わんないんだ

674 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 11:32:51.65 .net

>>671
馬鹿

675 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 16:20:53.81 .net

95％の物では、
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/saj/130800?lang=ja&region=JP
シグマが790円、
https://www.nacalai.co.jp/ss/ec/EC-srchdetl.cfm?Dum=1&syohin=1792175&syubetsu=3
ナカライが820円だ。

676 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 16:22:19.93 .net

ゴードー溶剤から缶で買え

677 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 18:15:32.34 .net

宣伝乙w

678 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 18:46:46.05 .net

斗缶で買うのが殆どだな
ヘキサンの不純物で困ったことなんかないし

679 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 19:50:34.27 .net

http://www.water.sannet.ne.jp/masasuma/alchemst/l97-76.htm
純度が低いヘキサンはメタノールと混和する。
昔の実験例で、ヘキサンを使って分液している場合があるが、
高純度のヘキサンを使うと再現性が取れない可能性がある。
低純度のヘキサンは石油エーテルに近いと考えた方が良い。

680 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 20:22:11.20 .net

>>679
今はそんな低純度なヘキサン
無理やり探してこないとないから

681 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 20:43:29.69 .net

ヘキサンは鹿のところで買ってるけど

682 ：あるケミストさん：2015/11/29(日) 21:06:26.41 .net

>>679
へぇ、豆知識ですな〜。

683 ：あるケミストさん：2015/12/01(火) 11:16:54.75 .net

hexanes ください　っていえば低濃度ヘキサンも買えるよ
まちがっても蒸留してつかったりしないでね！
（ラボレベルの単蒸留ならセーフです）

ぼくは間違って xylenes を買い、なぜか収率がアップした経験があります（再現性◎）

684 ：あるケミストさん：2015/12/01(火) 12:19:12.99 .net

hexanesは日本語では「ヘキサン留分」って言うんだよ。

685 ：あるケミストさん：2015/12/02(水) 17:56:36.36 .net

昨日研究でヨードメタンがっつり吸っちゃったんだけどやばいよな、、、

686 ：あるケミストさん：2015/12/02(水) 20:25:48.58 .net

有機ハロゲン化合物はインポになるっていう都市伝説がある。

687 ：あるケミストさん：2015/12/02(水) 20:56:10.19 .net

>>685
ドラフトの奥で繊細に取り扱わんとな

688 ：あるケミストさん：2015/12/02(水) 20:57:56.80 .net

発癌おめでとう

689 ：あるケミストさん：2015/12/02(水) 22:11:07.56 .net

ジメ硫じゃなくてよかったね。

690 ：あるケミストさん：2015/12/03(木) 01:38:14.05 .net

パラ炭怖すぎ漏れたｗｗｗｗｗ

691 ：あるケミストさん：2015/12/03(木) 03:27:31.47 .net

白金黒「ん？」

692 ：あるケミストさん：2015/12/03(木) 06:01:43.55 .net

ホワイト・ゴールド・ブラック

693 ：あるケミストさん：2015/12/03(木) 19:10:31.43 .net

質問スレが終わりそうなのでこちらでお聞きしますけど、
活性炭で反応生成物の着色を取る際、水温は何度くらいにするのが良いでしょうか？
「活性炭は煮沸すると汚れを放出する」と言われるので、100℃は逆効果でしょうし、
かといって今の時期、室温ではどうも浄化速度が遅いようなのです。

目的物は分子量200くらいなので、ヤシ殻製活性炭では吸着されるため、
瀝青炭製活性炭を使っています。

694 ：あるケミストさん：2015/12/03(木) 20:21:22.17 .net

>>693
活性炭処理をするときは、室温で入れて沸騰まで加熱してそのまま冷ます、という
煮物料理みたいなことをやる。
活性炭はくれぐれも入れすぎに注意。

695 ：あるケミストさん：2015/12/03(木) 20:38:24.42 .net

期待するほど色は落ちないぞ

696 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 00:29:46.87 .net

活性炭は低極性物質を吸着するのでやや極性のある溶媒や含水溶媒がおすすめ

収率に影響ないなら多量に使う

着色は極性物質ではないか？　シリカも試す

697 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 00:46:01.86 .net

反応生成物にもよるがシリカのほうが簡単確実だと思うぞ

698 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 02:27:24.70 .net

それはシリカゲルの事でいいんでしょうか？

699 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 07:50:47.48 .net

カラム用のシリカゲルでok
モノによっては分解するから注意。
活性炭も両方試したほうがいいよ。
溶媒もいろいろ振る必要がある。

700 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 07:55:31.98 .net

シリカゲルで分解するってよく聞くけど具体的にどういうやつが分解するん？

701 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 08:14:28.73 .net

シリカゲルで脱色なんて、あんまり聞いたことないけどなあ。
モノにもよるが、ショートカラムを通した方がいい。
あと活性炭だったら、溶媒は水かせいぜいアルコールまで。
工業用を検討するなら、活性白土というのもありだ。

702 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 11:02:14.29 .net

>>700
錯体とか有機塩とか

703 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 11:30:31.35 .net

目的物の極性が低くて着色物質の極性が高い場合は
シリカゲルショートカラムとかシリカパッド濾過が手っ取りばやい
ただし弱酸でこわれる程度のモノは分解される可能性がある

704 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 11:31:19.11 .net

>>700
酸に敏感なものでしょ

>>701
シリカって、シリカゲルカラムのことだと思うぞ

705 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 17:29:43.33 .net

TLCを行った後、ヨウ素が入った瓶の中にTLC板を入れて振ることでスポットを発色させることがよくあります
これはほとんどすべての有機化合物について適用可能らしいのですが、どのような機構によるものなのでしょうか？
ヨウ素が有機化合物と化合したのならば色は消えるはずなので、有機化合物に吸着していると考えられますが
ほとんどすべての有機化合物で発色するということで、どのような部分構造に吸着しているのかが気になって質問しました

706 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 17:50:59.36 .net

濡れている表面に吸着するだけ。
色はCT錯体形成による。

707 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 17:55:28.29 .net

厳密にはよくわかっていないが、弱い水素結合（C-H...I）によるものらしい

CH しかない飽和化合物だと発色は弱いものの
不飽和結合には吸着して強く発色するし飽和でも環構造をもつとまた違う
水酸基やアミン、アミドのように水素結合ドナーがあればかなり濃くなるが
O より S や N のほうが発色がいいような気もするし、よくわからん
Si-H はダメっぽいが、シランを幅広く扱ったことはないので当てにならない

708 ：あるケミストさん：2015/12/04(金) 18:31:39.32 .net

I2のもともとの色は、紫。
電荷移動錯体形成によって吸収波長が変化して、茶色の発色になる。
ほとんどの物質とCT錯体を形成して、発色する。
化学的にイナートな四塩化炭素なんかでは、本来の紫色になる。

709 ：あるケミストさん：2015/12/05(土) 20:06:50.58 .net

そういえばヨウ素水からヨウ素を抽出しようとして、ヘキサンと振ったらヘキサンが薄い紫色に染まったことがある。
ヘキサンにはほとんど溶けないので無駄だったが。
エーテル系の溶媒を注ぎ足したら、有機層が茶色になった。

710 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 10:15:54.70 .net

有機合成してたら一回ぐらいは全合成に憧れるよなｗｗ

711 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 10:24:56.17 .net

まあ、一度くらいは「キレ味」を試したくなるからな。
ただ、最近の文献調べるとやる気なくなるが。

712 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 10:57:18.40 .net

どゆこと
報告されたルートでなんか作ってみたいのか
それともルート開発から条件検討まで研究したいのか

後者なら憧れるだけにしておくのが吉

713 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 11:02:40.94 .net

全くだ。「気の遠くなるような地道な検討の積み重ね」とはまさに全合成のこと

714 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 11:04:36.76 .net

その反応で本当にモノができるかは、試してみたくなるよ。
特に転位反応や電子環状反応だと、一挙に骨格ができるので画期的な感じがする。
まあ、やってみたら触媒量30％だったりするんだけどさw
タミフ

715 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 15:09:08.36 .net

興味本位で試してみても案外うまくいかないぞ
その全合成を報告してるチームは永きにわたってつぶさに調べ
鍵反応は代々伝わる職人芸によって支えられている部分も大きい
200回以上成功しているがコツもあって、慣れてないと再現できない
スタップなんぞやとはわけが違う

触媒が30%であることも、威張れはしないが恥ずべき所もない
なにしろ全合成が目的であって、高効率触媒を実現することじゃない
あくまでツールとして使ってるだけ　むしろ３回回れば上等
全合成屋なんてそんな程度

716 ：あるケミストさん：2015/12/06(日) 15:31:34.69 .net

ルの事ですね

ま、全合成屋なんてその程度だよな。

717 ：あるケミストさん：2015/12/08(火) 14:01:29.15 .net

【クロム酸樹脂メッキが消える】

広がる大学と中堅・中小連携（２９）関東学院大とヱビナ電化−オゾン水表面改質法

汎用性プラスチックのＡＢＳ樹脂は自動車や家電製品などの部品材料に多く使われている。
特に外装品は耐候性の向上や高級感を出すためメッキが施されることが多い。
ただ、従来から樹脂メッキの前処理工程における表面改質には毒性が強い六価クロムなどのクロム酸が使われてきた。
世界に先駆けて１９６２年に樹脂メッキの工業化に成功した関東学院大学は、環境に配慮した表面改質の研究を進めてきた。
産学連携のコンソーシアムを組み、１３年にクロム酸を使わない表面改質技術を開発した。
オゾンを直径６０ナノ―７０ナノメートル（ナノは１０億分の１）の超微細気泡にして溶解した「ファインバブル低濃度オゾン水」を使用。
樹脂と金属の密着性に優れ、複雑な形状や微細な穴の奥も安定して改質できる。
産学研究に参加したヱビナ電化工業（東京都大田区、海老名伸哉社長、（ここに記載されていた電話番号は自主規制で削除））は、
関東学院大と共同開発した「Ｆｂｌｏｗ（エフブロー）処理法」と呼ぶオゾン水を使った表面改質法を採用する。８月にクロム酸を使った樹脂メッキの表面改質を取りやめた。
同大材料・表面工学研究所長の本間英夫特別栄誉教授は「当大学に研究員を派遣するなど積極的だ」と、同社の研究開発姿勢を評価する。

技術力向上と下請け脱却を目指して本間研究室の扉をたたいた海老名社長の父親の延郎氏から数えて４０年以上の付き合いとなる。
海老名社長は「エフブロー処理法のデータを積み上げつつ、顧客に提案していきたい」と意気込む。環境に優しい面を生かして、医療分野にも売り込む方針だ。
[日刊工業新聞：2015年11月26日]

718 ：あるケミストさん：2015/12/09(水) 19:32:41.58 .net

活性炭、不純物を吸うのはいいんだけど活性炭自体の粉が水中に舞ってしまって、
あとで濾過しないといけなくなる時があるのが面倒。
濾過にはシリンジフィルターを使ってるけど、一見きれいになったようでも、
吐き出した容器を後でティッシュで拭いたら、ちょっと黒い粉が付いている。

同じくアミンの塩の水溶液でも、物によっては粉が舞わないことがある。
塩酸過多だったり、微妙にヘキサンの油膜が残ってたりと、条件はそれぞれ異なるから、
どういった場合に微粒子の浮遊を抑えられるのかは不明。

719 ：あるケミストさん：2015/12/09(水) 20:48:27.71 .net

セライト濾過しる
最近の濾紙は昔ほど目が細かくなくなったのか、微粒子が通る傾向にある
C131 とか使ってもあんまり改善しない
少量ならメンブレンフィルタの 0.1um

720 ：あるケミストさん：2015/12/09(水) 21:54:19.92 .net

Pd/Cなんかでもそうだけど、印象としては極性の高い溶媒を使ったときほど
活性炭は濾紙を抜けやすい気がする。

ある程度溶媒量が多い場合には、液クロの溶媒用のメンブランフィルターを
使うのが確実と思われ。

721 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 01:38:10.40 .net

メンブレンなんてすぐに詰まるし微粒子は捕捉できない

ガラス繊維濾紙使え
デプス濾過が最強

722 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 12:13:28.83 .net

今気づいたんだけど、パラジウム炭素って、濾紙の目を通った微量の粉末は、
さすがに発火性ないよね？

723 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 12:32:49.39 .net

パラ炭で発火性におびえた記憶がない

724 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 13:31:21.40 .net

>>723
一回先輩が俺が実験してる横で発火させたことがあった。結構激しく燃えるぞあいつら

725 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 14:17:36.82 .net

俺もフラスコごと燃やしたことあるわ

726 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 15:40:22.74 .net

プラスチック製フラスコだったのか？

727 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 18:48:18.32 .net

俺はドラフトごと燃やしたよ

728 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 20:00:14.33 .net

あーそれ、俺もやった〜
ドラフト火の海〜ははは♪

729 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 21:44:35.48 .net

対策もなしに俺は大丈夫と言う奴は大惨事になるぞ

怯えるくらいでちょうど良い

730 ：あるケミストさん：2015/12/10(木) 21:45:44.45 .net

対策もなしに俺は大丈夫と考える奴は大惨事になるぞ

怯えるくらいでちょうど良い

731 ： ◆S/YLxH/p.c ：2015/12/10(木) 23:06:46.95 .net

最初に無があった
無は有を生んだ
これが全ての真理

732 ：あるケミストさん：2015/12/11(金) 22:37:13.42 .net

大切なことだから二回言いました

733 ：あるケミストさん：2015/12/13(日) 17:36:18.67 .net

てす

734 ：あるケミストさん：2015/12/13(日) 17:36:56.64 .net

カルボン酸エステルから直接酸クロにする方法知らん？

やっぱ加水分解するしかねーのか

735 ：あるケミストさん：2015/12/13(日) 18:06:47.39 .net

はい

736 ：あるケミストさん：2015/12/13(日) 22:11:57.57 .net

ホスフィン配位子のXantphosを他大学院生とのディスカッションでキサントホスって言ったら笑われたんだけどザントホスが言い方的に正しいの？

737 ：あるケミストさん：2015/12/13(日) 22:33:50.30 .net

ザントホスの方がいいとは思うが、キサントホスで笑われる筋合いはない。
字訳的にはキサントホスであってる。
キシロースとザイロースの如し。

738 ：あるケミストさん：2015/12/13(日) 22:33:13.96 .net

ザントホスの方がいいとは思うが、キサントホスで笑われる筋合いはない。
字訳的にはキサントホスであってる。
キシロースとザイロースの如し。

739 ：あるケミストさん：2015/12/14(月) 00:08:45.80 .net

ちょっと質問お願いします
乾燥剤の硫マグをろ過の時にフラスコ内で砕きまくってても大丈夫ですかね
なんか心配になってきたので

740 ：あるケミストさん：2015/12/14(月) 01:15:49.52 .net

はい

ただしフラスコが割れる

741 ：あるケミストさん：2015/12/14(月) 07:47:50.05 .net

>>734
面白いことに、リン酸エステルはフリーの酸と同じ条件で直接酸クロになるんだよな。

742 ：あるケミストさん：2015/12/14(月) 22:56:27.48 .net

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743 ：あるケミストさん：2015/12/18(金) 00:50:02.80 .net

光化学って需要あるのかな…
フラーレンとか

744 ：あるケミストさん：2015/12/18(金) 02:14:24.30 .net

光はこれからのエネルギーてすよ
電力、食品加工、砂漠緑化などなど

745 ：あるケミストさん：2015/12/18(金) 06:36:46.60 .net

光化学って学問ジャンルとしてはめちゃくちゃ面白いが、実用性は全くない。
特にエネルギー資源として全く役に立たないことは、逆に光化学の研究者はみんな知っている。
太陽光のエネルギー密度がそもそも低い上に、光励起のエネルギー効率に理論上の限界があるから。

746 ：あるケミストさん：2015/12/20(日) 21:54:25.61 .net

マジでナスの重さ計り忘れるクセが治らん。収率が出せんぞ〜

747 ：あるケミストさん：2015/12/20(日) 23:00:06.70 .net

研究室の秤ってどの辺に置いてあるのが普通？
ウチはエアコンの風がダイレクトに当たるとこに何故か置いてあるせいで全く安定しないんだが‥

748 ：あるケミストさん：2015/12/20(日) 23:28:58.73 .net

研究室にエアコンがあるというのが隔世の感

749 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 00:44:20.53 .net

>>747
なんで場所変えないの？

750 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 00:51:38.22 .net

場所変えるか、エアコンの吹き出し口をカバーするかしろよ。
粗秤用のオープンなやつじゃなければ、そんなに動かんぞ。

751 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 01:32:44.63 .net

後ろ通られるだけで動かない？

752 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 01:39:58.04 .net

動かねえよ。
そんなに心配だったらホームセンターでゴム製の防振シートを買ってきて、その辺のドブ板（コンクリート製）を
一枚かっぱらってきて上に乗せてその上に天秤おけよ。

753 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 02:05:31.48 .net

>>746
痛い目みるしかない

754 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 04:33:53.20 .net

塩酸塩になってるアミノ酸のエステルにアリールグリニャール試薬を2当量与えてジアリール化しようと考えてる。
塩酸塩のままだと反応しないと思うので塩基で中和しようと思うんだけど、
トリエチルアミンじゃまずい？
グリニャールに悪影響のない塩基って何がある？

755 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 07:43:43.88 .net

過剰にグリニヤ突っ込めばそれで済む。
そもそもエステルはグリニヤアクセプターとしては反応性がそんなに高くないから、
過剰に入れるのが普通。
もっともフリーになったアミンが有機金属試薬の反応性に影響を及ぼす可能性は大ありで、
思ったようなものが得られるかどうかは保証できんが。

756 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 08:23:42.51 .net

グリニアとかブチリチとか入った防爆冷蔵庫の匂いめっちゃすこ

757 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 14:08:54.62 .net

天秤って防振台に乗せるのが普通じゃないの…？

758 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 14:29:38.58 .net

どこでも使えるよ

超精密天秤も大理石テーブルに乗せているだけ

759 ：あるケミストさん：2015/12/21(月) 23:48:29.16 .net

金属リチウムのそこそこ細かい粒になっている試薬って今はもうないんでしょうか？
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/499811?lang=ja&region=JP
ナフタレン溶液に溶かそうと思ってこれを買ったのですが、米粒より大きい感じで、
短時間で溶けてくれるか不安です。
ナトリウムのナフタレニドは作り置きできないらしいですが、リチウムのもそうだとすると、
溶けるまで放置するという方法でも良いのだろうかと心配です。
（放置しても、危険な状態になることはないですよね？）

760 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 08:11:28.88 ID:LZwOMxtqm

切り分ければ良いじゃん

761 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 11:52:00.76 .net

切り分ければ良いじゃん

762 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 12:10:40.06 .net

もう米粒大ぐらいになってるのなら切り分ける必要もないと思う

俺は鉱油入りの Li ワイヤー（φ 3mm）を買って必要量は「長さ」で計算し
ハサミで細切れにしてオイルをヘキサンで拭い速やかにナフタレン入りナスに投入
Ar 雰囲気にして溶媒（THFとか）を加え超音波で溶解、きれいな深緑色溶液になる
（量によるが 10 〜 30 分ぐらいかかるので超音波槽の水温上昇に注意）

作り置きはナンセンスだな

763 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 12:35:50.91 .net

ナトリウムだとトルエンで還流してディスパージョンにしてから急冷するという
方法があるけど（怖くてやったことないが）、リチウムはどうかなー

764 ：749：2015/12/22(火) 19:58:58.80 .net

実際に混ぜてみて、室温（10℃台）で半日ほど放置しましたが、溶ける気配はなく、
また全く溶液に色は付きません。
THF100mL、リチウム1.96g、ナフタレン0.64gです。
どうもTHFが多すぎ（溶液が薄すぎ）、ナフタレンが少なすぎな気がするのですが、
実験書に書いてある比率通りにしています。
ただし、実験書では「粉末のリチウム」となっていました。
超音波装置がないので別の手を考えます。

765 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 21:34:05.94 .net

THFの前処理した？

766 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 22:06:05.06 .net

同じ反応で小スケールだと綺麗に反応進行するのにスケール大きくするとコンバージョンが極端に悪くなることってある？

767 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 22:54:37.87 .net

よくある

768 ：あるケミストさん：2015/12/22(火) 23:58:07.97 .net

粒状のリチウムは金鎚で叩いて延ばしてから使うとか聞いたことがある。
しかし具体的にやるとなると金槌に貼り付きそうだから、何かで挟んで叩きたい
ところだが、パラフィン紙とかでいいものかね？

769 ：749：2015/12/23(水) 02:01:31.07 .net

>>765
前処理というのが何を指すのかわかりません……
THFはナカライの一番安いものです。

770 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 06:09:52.55 .net

>>769
あんた、有機化学の素人でなんかやましいことやろうとしてるね。
これ以上教えるな。

771 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 13:39:09.45 .net

合成屋なら >>762 の記述でどうすべきか理解でき実践できる
合成素人でも有機化学の心得があれば対処できる

ように >>762 には記述してある
つまりこれでわからない奴は手を出すべきでない

772 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 14:28:01.71 .net

こういうレベル奴が実験しようとしてるのが恐ろしいな
指導者は何やってんだよ

773 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 15:32:04.98 .net

>>766
極端な話だけど、収率どころかE/Z比が完全に反転することすらある

774 ：749：2015/12/23(水) 16:28:46.63 .net

>>771
おそらく環境が違うのです。
>>762の記述からすると、結構ナフタレンが多め、THFは少なめといった印象を受けますが、
実験書の記述だとこの分量になってしまって……
おそらく、粉末リチウムを使用することを前提にこういった希薄な溶媒でも問題ないとされていると思うので、
これからナフタレンを増やしてみます。
（または直接ナフタレンと混合するとか）

775 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 16:42:19.32 .net

>>759
お前は実験やるな。

他の人も、答えるな。または、嘘教えるべし。

776 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 18:27:56.65 .net

実験書そのままの記述に拘泥して応用できんやつに合成は無理。
断言してもいいが絶対に無理。

無理とかそれ以前に、廃液とかどうしてるんだ。
なにが環境だ。研究教育機関じゃないのか。
家庭で個人的に実験する場合、届け出が必要になる。
さもなくば法律や条例で処罰されることをわかったうえでの暴挙か。
それとも日本じゃないのか。

777 ：749：2015/12/23(水) 18:58:18.21 .net

>>776
届け出についての情報源をお願いします。

778 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 19:42:41.51 .net

自分でやれ

779 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 20:01:59.45 .net

>>777
悪い事は言わんから家で個人的に実験（の真似事？）をやるのは止めておいた方が良い。
環境的にも設備的にも整ってないだろうし，何より事故などが起こったら素人一人では対処できんからだ。
本来化学を本格的に学ぼうとすると大学４年間では全く足りず，さらに大学院に進学してより高度な内容と
技術を修めたものを企業も採用する。
そのぐらい奥が深いものなので，悪い事は言わんから素人がヘタに手を出すのはやめておいた方が良い。

780 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 20:22:24.19 .net

どうせ違法薬物。
嘘教えろ。

781 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 20:48:42.46 .net

>>777
化学実験の届け出先は、所轄警察の生活安全課です。
合成を目的とする化合物とその合成ルートを届けます。書式は窓口で聞いてください。
廃薬品の処理にも手続きが必要ですが、警察の承認が前提です。
個人でやったら、たらい回しはある程度覚悟してください。

782 ：749：2015/12/23(水) 21:31:07.96 .net

>>779
アドバイスについては、こちらの背景などを明かすのがためらわれるので、あまりご返答できません。

>>781
ネット上に、それについて説明しているページはないでしょうか？

783 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 21:37:30.11 .net

なんだよ
いつもの還元的アミノ化君かよ

784 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 22:09:24.43 .net

>>759
遠回しに言っても伝わらないからはっきり書く「止めろ」

どうせ無資格者だろう
おまえのような連中が何かしでかすたびに、真面目にこつこつと学問や
研究に取り組んでいる人たちが陰に陽にとばっちりを受けていることに
思いをはせたことがあるのか

わかりやすい例がある
昔、とある二級アルコールはごく普通に買えたが、馬鹿どもの集団（中には
帝大卒のトップエリートもいたが、俺から言わせれば究極の馬鹿だ）が
とんでもないものを合成したあげく悲惨な結果を招いた　
そのせいで、ありふれた試薬にもかかわらず購入するにも書類責めになった
大半はそんなことするはずのない平々凡々な研究者が無駄な時間を強要される
その裏でおまえら無知な連中が己の自己満足で勝手なことして大迷惑を被る

こんなところで吠えてみてもおまえらは痛くもかゆくもないだろうし
微塵もあらためようとはしないだろうが、わずかでも良心らしいものを
持ち合わせているんなら、いますぐ止めろ

785 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 22:14:13.27 .net

>>777
消防法だよ

家庭でTHF使うのは危ない

786 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 22:24:37.59 .net

>>769
THFは過酸化物を含んでいる場合があるので、飽和食塩水で分配してください。
有機層は直ちに使用します。

787 ：あるケミストさん：2015/12/23(水) 22:25:30.08 .net

馬鹿、教えるな

788 ：749：2015/12/23(水) 23:18:42.57 .net

>>784
資格というのは何のことでしょうか？
言っている意味がいまいち分かりません。
もう少し、敵意を持たないでください。

>>785
http://www.eng.iwate-u.ac.jp/jp/link/pdf/3.pdf
調べてみましたが、巨大な数量でないと特に関係するようではないようですが……
家庭というのは、企業の場合と別扱いで規定があるという意味でしょうか？

>>786
分かりました。
過酸化物が原因でリチウムとの反応が上手くいかない可能性があるのですね。
食塩水だとTHFへの水分移行は少ないと思いますが、それでも多少吸湿してしまうことはないでしょうか？
有機リチウムはグリニャールと同様、水分に敏感ではないのかと思うのですが、大丈夫でしょうか？

789 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 00:46:13.28 .net

>>788
問題ないと思うなら管轄の消防署に相談し確認しろ
素人判断は危険だ

消防署のお墨付きであれば、誰も文句を言うまい。

790 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 07:28:13.97 .net

>>788
水分が心配だったら、無水硫酸ナトリウムで脱水してください。

791 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 07:58:12.48 .net

バカッ教えるな

792 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 09:56:04.80 .net

>>788
有資格者なら「意味が分からない」わけがない
だから止めろと言ってる
なぜ敵意むきだしにされるのかをもっとよく考えろ
それとも四大卒ですらないのか

793 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 12:36:39.03 .net

使ったリチウムどうやって処理してんの

794 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 22:21:29.33 .net

リチウムは希少な金属なので、廃液と言えども高価買取してくれるよ

795 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 22:37:20.36 .net

ナフタレニドの調製は簡単だと思うけどな。
一電子還元剤ならヨウ化サマリウムの調製は金属とかヨード源のロットに依存しやすいから割と難しい。

いずれにしてもこれまでの説明で分からない奴なら1人でやろうとしないで、大人しく熟練指導者に聞け。
無理やら諦めろ。事故を起こしてからでは遅い。

796 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 22:37:30.96 .net

>>788
還元的アミノ化の次はリチウムですか
今回はどんな違法薬物を合成する予定ですか？

797 ：あるケミストさん：2015/12/24(木) 22:41:32.33 .net

活性炭吸着の脱色で溶媒にアルコール系使うよう言われるのってどういう理由？

798 ：あるケミストさん：2015/12/25(金) 02:30:31.71 .net

活性炭は表面の極性が低く、低極性の物質を吸着しやすい。その性能を高めるには、溶媒の極性を高くするのがよい

799 ：あるケミストさん：2015/12/25(金) 14:13:09.79 .net

>>796
はよ死ねカス

800 ：あるケミストさん：2015/12/28(月) 08:50:28.10 .net

研究室の大掃除ってシリンジの針大量に出てくるよなｗｗｗあぶねぇ(真顔)

801 ：あるケミストさん：2015/12/28(月) 09:05:28.48 .net

出てこねえよ。

それに有機化学の実験室から出てきたシリンジの針は、ニッパーで切って原型をとどめない形にして
捨てればそれで済む。
そもそも、感染性はない。
普段から研究室は整理整頓。いらないものは捨てろ。

802 ：あるケミストさん：2015/12/28(月) 15:44:35.08 .net

有機化学だろうが産廃として捨てなきゃダメだろ

803 ：790：2015/12/28(月) 17:00:51.45 .net

もちろん産廃で出すが、医療廃棄物にする必要はないと言っている。
原型だったら、医療廃棄物扱いだ。

804 ：あるケミストさん：2015/12/28(月) 21:00:49.83 .net

むしろメンドイから医療廃棄物でよくねって思ってしまうんだが
金とか違うんか

805 ：あるケミストさん：2015/12/28(月) 21:02:37.60 .net

企業じゃ絶対そんなこと出来ないけどな
バレたらただじゃ済まない

806 ：あるケミストさん：2015/12/28(月) 23:19:52.90 .net

生物試験室すらない企業で医療廃棄物が出たら大問題

普通の産廃でいいよ

807 ：あるケミストさん：2015/12/29(火) 08:30:08.92 .net

研究テーマがガラリと変わって薬理活性系の研究することになったんだが、まぁ授業で少しやったんだけど、おすすめの本とかない？

808 ：あるケミストさん：2015/12/29(火) 16:43:50.66 .net

>>807
フナコシのカタログ。
これがマジレスだったりする。

809 ：あるケミストさん：2015/12/31(木) 11:43:04.10 .net

結婚したらアセトン絶対家に常備するんDA

810 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 10:47:55.42 .net

>>809
離婚まっしぐらだな

811 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 11:07:34.58 .net

どんなに掃除に便利そうだな、と思っても試薬を家に持ち帰ったりはしない。

ちなみにシール剥がしなんかに有機溶媒が必要だな、と思った時には市販のガソリン水抜き剤を
使っている。主成分はIPAで、匂いを嗅ぐ限り防錆剤に少量のエタノールアミンが入っている。

812 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 16:16:08.73 .net

DIYのアクリル板用接着剤がDCM入りだったような。

813 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 20:07:33.22 .net

Gaussian使ってる人いる？
有機屋さんにとれくらい浸透してるか気になる

814 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 22:04:47.74 .net

計算化学そのものが流行っていない。
理由は計算結果を解釈する人間の、実力不足。計算に目的意識がなかったと言ってもいい。
計算結果の意味を解釈し有機化学的な意味を理解できる人が、育たなかった。
その結果、計算を恣意的に解釈する馬鹿だらけになって、自滅した。
計算速度が飛躍的に向上して、計算技術そのものは圧倒的に進歩したんだがな。

815 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 23:21:16.01 .net

先輩がやってて色々マニュアルも残してくれたが
先輩が出て行ったらほとんど誰もやらなくなった

816 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 23:36:09.94 .net

残念だな
せっかく理論屋が用意してくれたのにそれを使いこなせないなんて
職人技に走るよりこっち方面固める仕事も大事じゃね？

817 ：あるケミストさん：2016/01/01(金) 23:47:28.15 .net

理論屋も、それはそれで怠慢こいている。
計算の精密化や大規模化ばかりを考えていて、化学的な解釈を放ったらかしにした。
計算手段を「用意しただけ」だったんだよ。

818 ：あるケミストさん：2016/01/02(土) 00:06:27.91 .net

合成屋が利用できるまで昇華しきれていない印象は受けるな
ただこれからは計算を取り入れるようにしないとどこかて行き詰まる事になるだろう

819 ：あるケミストさん：2016/01/02(土) 00:19:44.19 .net

μmol te/100gとμmol te/gは
単純にμmol te/100gの100分の1が
μmol te/gでいいんですよね？

820 ：あるケミストさん：2016/01/09(土) 21:40:31.50 .net

反応系中で色が変わってよっしゃ反応いったと思ってNMR見たら全く反応いってないのほんとうざすぎるわ

821 ：あるケミストさん：2016/01/09(土) 22:17:27.75 .net

なぜTLCをみないのか

822 ：あるケミストさん：2016/01/09(土) 22:32:28.75 .net

俺もそれ思ったけど、最近は環境によってはNMR測っちゃうほうが早い場合もある

823 ：あるケミストさん：2016/01/09(土) 23:01:41.74 .net

>>821
まぁ極性の関係もあってNMR取った方が確実かなと思った

824 ：あるケミストさん：2016/01/10(日) 00:36:00.85 .net

TLCの条件探すよりNMRのが早い

条件分かってるならTLCだな

825 ：あるケミストさん：2016/01/10(日) 00:48:39.03 .net

それで反応いってなかったら世話ないわな
つーか基質のTLC条件わかってないってどういう状況だよ
それに、できるヤツはあっという間に条件見つけるぞ

俺はできないが

826 ：あるケミストさん：2016/01/10(日) 09:32:41.30 .net

今、90メガのNMRって机に乗る時代だもんな。
どのくらい普及しているか知らんが。

827 ：あるケミストさん：2016/01/10(日) 13:51:32.78 .net

お、TLCで原料消えたわ、一応クルードNMR取ろうっと→なんやねんこれ

828 ：あるケミストさん：2016/01/10(日) 14:48:47.20 .net

そら原料ではない何かだろ。何かしらの反応は行ってる

829 ：あるケミストさん：2016/01/10(日) 16:08:37.51 .net

いや、わざわざ言わなくても・・・

830 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 12:44:52.02 .net

色で反応進行判断するとかアホか

831 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 14:17:12.35 .net

慣れると反応液の色で成否がわかるというのは、よくあるよん。
あと、炭カリ・メタでアセチル落とすときなんか、指示薬入れたりする。

832 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 14:22:13.01 .net

その化合物に慣れるとそういう事はよくあるな
カラム触って今この辺にブツがあるな、とかよくやる

833 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 16:12:45.93 .net

ちょっと熱くなったり冷たくなったりするな

834 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 16:27:34.64 .net

いろが変わったと思ったら錯形成しただけだった

835 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 17:10:33.62 .net

>>832
>カラム触って今この辺にブツがあるな、とかよくやる
それ、日常的にやる。
カラムの表面を指でなぞっていくと、モノがあるとこだけ、抵抗か軽くなる。

836 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 17:33:52.08 .net

全合成とかAIにやらせた方が効率的になる日が来るんじゃね？
詰将棋みたいな所あるし

837 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 18:30:51.25 .net

カラムで圧かけて、中断する時にシリカの一部が割れて浮き上がることがあるんだけどどう対処したらいいか教えてほしい
シリカをもっと密に詰めればいいのかね？？

838 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 18:36:06.10 .net

中断しなければいい、じゃ解決にならんか。
溶媒を脱気する（超音波でも可）したら？

839 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 18:36:56.15 .net

エア抜きが足らん

840 ：あるケミストさん：2016/01/16(土) 21:24:33.65 .net

移動相は定常的に流すほうが分離はいいってことを考えると
中断しなければいい、というのは適切なアドバイスだが

圧を逃がす管のピンチコックを少しゆるて軽く圧をかけておくとか

841 ：あるケミストさん：2016/01/17(日) 04:15:32.00 .net

NMRチューブの洗い方
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.oprd.6b00001

842 ：あるケミストさん：2016/01/17(日) 11:26:38.60 .net

n-ブチルマグネシウムはクロリドばかり試薬として売っていて、ブロミドが売られていないのには何か意味があるのでしょうか？

843 ：あるケミストさん：2016/01/17(日) 12:44:29.65 .net

そりゃあるさ

844 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 04:47:47.84 .net

http://researcher-station.blogspot.jp/2013/05/mpv.html
オッペナウアー酸化の触媒としてはアルミニウムイソプロポキシドが良いとされているけど、
アルミニウムtert-ブトキシドの方が触媒活性が高いという話をここで知り、
買おうと思ったらsec-ブトキシドはあるけどtert-ブトキシドは売ってない。
どうすればいい？
secでも似た感じ？

845 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 05:48:59.57 .net

ガラス製の減圧蒸留装置（二股アダプター付き）を、同じものを5台以上揃えたいと考えているのですが、
一番安く手に入るのはどこでしょうか？
桐山のカタログだと、セット一式で5万円台からのようですが、例えばばら売りとかで、
もっと安く上げる方法はないでしょうか？

846 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 07:40:06.98 .net

>>844
作れよ。

>>845
用途と実験者の技量による。
安ければいいというものではないのだが、この質問には違法なニオイがする。

847 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 09:05:59.75 .net

出入りの業者なりメーカーなりに問い合わせるのが普通だし
そうしないのは出来ない理由があるってことだもんな
メーカー希望小売価格が高めに設定されてるのは
そういうのをふるい落すのに一役かってるのかもしれんね

848 ：831：2016/01/19(火) 11:01:06.03 .net

>>843
この試薬をクロロブタンから作ろうとしてもなかなか反応が進まないです。
溶媒THFで50℃以上に湯煎すると気泡は出て反応は進み始めるんですけど、
加熱をやめると反応が停止してしまうので、もしかしてブロモブタンから作るのが正解だったのか、と反省してます。

849 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 12:47:32.50 .net

グリニヤを湯煎で作るバカ
素人は合成なんかやるな

850 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 12:54:27.83 .net

湯煎ｗｗｗｗｗ

851 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 13:37:05.89 .net

いつもの環境違う君だろ
相手にすんな

852 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 21:18:14.17 .net

>>848
反応が進んでるってどうやってチェックしてるの？
まさか気泡が出てるから反応がいってるとか言わないよね？

853 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 21:22:09.93 .net

>>852
お前もグリニヤやったことないなw

854 ：あるケミストさん：2016/01/19(火) 21:50:47.04 .net

売っているのを調べているのに作るのはなぜ

855 ：831：2016/01/20(水) 02:07:11.59 .net

>>849
加熱したらいけませんでした？
加熱しないとそもそも反応が起きないのですが……

>>852
あ、気泡の発生でしか確認してません。
あと濁り具合ですね。
根気よく加熱したらとりあえず反応終了できました（Mgが大分残っているけど）。

856 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 12:54:14.59 .net

はいはいスルーしましょうね〜

857 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 12:58:52.49 .net

Grignard反応はマジで危ないぞ

858 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 12:59:43.36 .net

ちゃんとした設備のあるところ以外では絶対やるな。これはマジメな注意だからな。

859 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 13:25:47.41 .net

>>855
マジでやめろ。
理由は2chから犯罪者を出したくないから。

860 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 21:08:31.73 .net

グリニヤは酸素量の制御がきくイメージあるわ。
出来たら純酸素、むりなら金魚のプクプクとかで空気入れるといいよ

861 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 22:18:08.80 .net

たかがぐりにやごときでなに通ぶってんだよ
青臭いクソガキか？

862 ：あるケミストさん：2016/01/20(水) 22:35:39.91 .net

と青臭いクソガキが吠えております

863 ：831：2016/01/21(木) 10:41:36.29 .net

>>859
すみません、私あてになってますが間違いでしょうか？

>>860
意味不明なんですが……
そんなことしたらさらに生成不能になるのでは？

864 ：あるケミストさん：2016/01/21(木) 10:57:03.00 .net

>>842
トボけてるわけじゃないならマジレスしてやる
最近、違法薬物を合成しているのではないかと強く疑われる書込みが多い
大学や研究所レベルならあり得ない低レベルの経験および知識で
有機合成に手を出し、そしてこんなところで質問せざるを得ない
おまえさんがそれと同じ輩とみなされてるってことだ

違法薬物でなくとも、家庭での化学実験は一般に許可されないからな

865 ：あるケミストさん：2016/01/21(木) 12:30:47.92 .net

っていう説明をするとコイツは押し黙るだよね。お察し

866 ：あるケミストさん：2016/01/21(木) 12:39:16.88 .net

>>842

参考にしてる文献出せ。

867 ：あるケミストさん：2016/01/21(木) 16:42:16.69 .net

>>864
その通り。

グリニヤ試薬の発生で失敗することは頻繁にあって、その対処法も合成屋はみんな知っている。
それを知らんということは素人だということだ。
湯煎でやるという時点で、バレバレだが。

868 ：あるケミストさん：2016/01/21(木) 16:46:54.29 .net

>>867
おいおいヒントまでくれてやるなんて優しすぎじゃないか

869 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 00:08:48.74 .net

湯煎とか言う単語が出てくる時点でド素人

870 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 00:34:35.40 .net

こんな奴でも知ってるグリニャール試薬はすごいな

871 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 01:12:37.04 .net

金魚のプクプクわろたわ

872 ：831：2016/01/22(金) 05:22:29.41 .net

>>864
私が何か悪いことをしましたか？
きちんと理由を言ってください。
あなたのような陰湿な言いがかりは、卑劣です。

＞違法薬物でなくとも、家庭での化学実験は一般に許可されないからな

この発言は明らかに違和感があります。
許可というのは誰がするのでしょうか？

>>867
あなたも、853と同様、まともな人間ではありませんね。
湯煎がいけない理由をきちんと言わないのは、それが嘘だからでしょう。

873 ：831：2016/01/22(金) 05:24:08.42 .net

>>869
あなたはきちんと証拠を出しなさい。
お前も上の奴と同じく悪人だ。
湯煎について正常な理論を提出しない限り、でたらめを言っている者とみなす。

874 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 06:54:51.84 .net

>>842
THFはどのグレードを使った？

875 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 08:03:37.57 .net

硝酸マンガンを秤量するとき、いったん湯煎(笑)して溶かした状態で秤量していますが、冬場はちょっとした拍子に結晶化して困っています。
このような低融点化合物の秤量になにかスマートな方法ないでしょうか？

876 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 09:04:36.35 .net

>>875
標準溶液を前もって多量に作っておくな自分だったら

877 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 09:45:15.31 .net

>>872,862（831）
本性が露になってきたのか語気が荒くなったな
お前が悪いことをしていないと自信をもって言えるのなら、どこの組織に所属して
どこの許可を得て実験しているのか差し支えない範囲でいいから開示しろ
できないのなら「後ろめたいことがあるからだ」と決めつけられても仕方のないことだ
俺の言い分が「言いがかり」だと思うなら日本の法規と自治体の政令・条例を閲覧しろ

察するに日本人じゃないか、もしくは日本の教育を正しく受けてこなかったのだろうから
知らなくても無理はない　だが自分が今やってることに関して「知らない」は通用しない

違和感とか言ってる時点で怪しさ抜群だが >>776-785 あたりをもう一回読みなおせ

878 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 09:47:19.04 .net

グリニャって東大の基礎課程で学生実験やってるよね
こんなところに東大生はいないか

879 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 10:19:46.44 .net

>>878
東大生どころか、企業や大学の第一線で研究している人がゴロゴロしてるぞこのスレ

880 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 10:48:21.97 ID:dvaBh5lWE

基礎課程ってどのタイミング？
うちはB3の実習でやったな

881 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 10:31:20.54 .net

>>877
無理に説教せんでもよろし
このスレにいる人は868じゃないけどプロばっかりだから、838あたりであっさり見抜かれて
ネタレスとだらけになっているし肝心なことは誰も教えてない。
むしろ、素人がやりがちな失敗を観察する貴重なサンプルだよん

882 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 10:32:08.02 .net

>>842

ブチルマグネシウムクロリドでもブロミドでもいいが、
湯煎してて万が一フラスコが割れたらどうなるか、絶対わかってないだろ。

わかってんなら言ってみろ、ボケ

883 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 10:52:11.19 .net

>>881
我ながら釣られすぎだと思うが
個人で失敗して自己責任だけの範疇にとどまるなら何も言わないけど
>>784 の後半みたいなもを危惧してる、というよりすでに実害を被っているんよ

>>882
君はほんま優しい人やなあ

884 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 11:11:33.89 .net

>>883
だからその場合には「適当な嘘を教える」という解決策がある。

885 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 11:20:13.90 .net

>>884
それで事故おこされて規制が厳しくなったりしたら元も子もないねん

886 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 11:25:56.03 .net

>>884
あのな、こういうやつらは廃液処理なんてまったく念頭にないだろうから
うかつに扱って下水に臭化ブチルだの流された日には、こちとらたまったもんじゃないよ
止めさせる以外に適切な方法なんてないでしょ

887 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 12:41:07.09 .net

GrignardはウチだとB3の実習でやったなぁ

>>875
結晶化して困るって、どういう用途？

888 ：864：2016/01/22(金) 13:02:19.67 .net

>>887
試薬瓶のなかで溶解凝固してるから固体だとカチカチで秤取できないんだわ

>>876のいうとおり、濃いめのストックつくっとくくらいかなあ

889 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 13:14:13.17 .net

>>888
あれれ、うちのショーマン（和光特級）はそんなことないぞ
多少ウェットな感じはするけど

古くて潮解（というか吸湿？）してるんじゃね
それだと調製した溶液濃度もあやしいだろ

890 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 14:04:27.47 .net

>>889
お前の試薬の方が怪しいだろ

融点で評価できるぞ

891 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 15:31:07.48 .net

秤量し切る前に固まるってことか
俺は初めに頑張って小分けを作って、そっから取ってる
ドライヤーも使ってるわ

892 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 15:41:37.50 .net

別に湯煎でグリニアやっても問題ないと思うけどね
なんでそんなにカリカリしてるの？
任期切れ間近なの？

893 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 15:49:00.03 .net

問題あるわｗｗ

894 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 15:50:49.45 .net

>>892
大学の学部2年生でもなぜそれがマズイか知ってるのに，問題ないって言ってる時点でド素人確定でしょ

895 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 15:59:07.84 .net

どう問題があるの？
水で死んで水素が出る程度の事を問題視してるの？

896 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 16:25:01.46 .net

ウルツカップリング

897 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 16:31:11.33 .net

それだけ？

898 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 17:02:41.84 .net

はい、この話おわりー

899 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 17:49:37.13 .net

【ベッキー】アベノミクス放棄から緊急事態条項獲得への「裏切り」を見抜かれないための「作為報道」【ＳＭＡＰ】

　　　　男性女性・両部門人気Ｎｏ，１タレントのスキャンダル、ほぼ同時期スクープは偶然には起こりにくい。



　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　日本から始まる世界的株式市場の大暴落

　数年前に4万円近くだった日本の株価が今では2万円以下になっています。 今後これは1万円位まで下がるでしょう。
　　　終いには政府にも支えることができなくなり、日本がアメリカ国債の25％を引き出すと世界経済が破綻します。
それが最終的な暴落であることがはっきりするや否や、マイトレーヤは出現するでしょう。彼は「匿名」で働いております。



　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　【小沢一郎】　　マ　イ　ト　レ　ー　ヤ　　【山本太郎】

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　非常に間もなくマイトレーヤを、テレビで見るでしょう。
　　　　　　　　　　マイトレーヤはテレビやラジオを通して何百万もの大勢の人々に語りかけるでしょう
　　　　マイトレーヤと名乗らずに、彼は声なき人々、スポークスマンをもたない人々すべてのために語るでしょう
　　　マイトレーヤは毎日テレビに現れ、質問に答えるでしょう。彼の最初の控えめな態度に混乱してはならない。
　　　　　　マイトレーヤが日本のテレビに出るとき、彼は日本人ではありませんが、日本語で話すでしょう。



　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　【恐れる者】　　バ　カ　ウ　ヨ　敗　北　　【軽率な者】

　　権力を貪るリーダーたちの調子外れの声は、少しの間は、恐れる者や軽率な者を引きつけるかもしれないが、
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　彼らの時は限られており、終わりに近づいている。
　　　　　　　　　　マイトレーヤ　『　かれらは自分の財産を隠し、犯罪的雰囲気さえも創出している。　』
　　　　最初になくなるのは世界の株式市場でしょう。株式市場の崩壊は必然的に多くの失業者を出すでしょう。

900 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 18:47:35.39 .net

いや、終わるなよ

901 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 18:49:22.53 .net

>>892

PhMgXとかなら百歩譲ってまだいいかもしれんが、BuMgXだぞ

902 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 18:53:04.19 .net

>>895

>水で死んで水素が出る程度の事を問題視してるの？

ド素人確定だな

903 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 18:57:31.24 .net

で、どうもんだいなの？

904 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:00:56.98 .net

そもそも水素出ないし

905 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:01:44.76 .net

>>903

問題は問題だろ

906 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:03:08.37 .net

>>903

891のシロート加減が問題

907 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:03:44.22 .net

明確に答えられないんだね
まあ学生さんなら仕方ないか

908 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:05:44.04 .net

>>907

タダじゃ教えてあげない

909 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:07:41.47 .net

がんばれ水素くん >>907

910 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:07:47.90 .net

みんな答えを知ってる感が楽しいwww

911 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:10:25.35 .net

おいみんなコロッと釣られるな
これは例の還元的アミノ化環境違う湯煎グリニャ野郎の策略に違いないぞ

912 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:13:16.12 .net

みんなストレスたまってるんだね
就職先が決まらなかったりして
ガンバれ

913 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:15:54.33 .net

みんな楽しく釣られているのに、邪魔すんな

914 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:17:14.54 .net

>>912

水素くんやさしいねぇマゾヒストだねぇ

915 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:19:45.49 .net

そろそろ教えてあげたら？
かわいそうだよ

916 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:20:47.18 .net

水素くんなら大丈夫。
自分で答えを見つけ出せるよ。

917 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:27:34.21 .net

答えられないんだね
恥はかきたくないだろうから仕方ないか(笑)

918 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 19:52:50.61 .net

>>917

つ >>908

919 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 20:03:15.68 .net

スルースキルなさすぎてワロタ

920 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 20:33:46.98 .net

>>919

答えられないんだね

921 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 21:59:18.92 .net

スルースキル大会の会場はここでつか

922 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 22:53:59.03 .net

wikipediaが詳しいぞ

923 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 22:57:56.06 .net

こんなにレベル低かったのか
合成屋なんて所詮丁稚だな

924 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 23:04:31.03 .net

>>923
>合成屋なんて所詮丁稚だな
そんなこと、今頃知ったんかw

925 ：あるケミストさん：2016/01/22(金) 23:21:58.91 .net

頭使わないソルジャーだらけだもん
むしろそれを誇りにしている

926 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 07:59:25.52 .net

そうだよね。
若い頃は経験を積むことに貪欲にならないといけない。
それをして初めて研究を企画できる。
そこで経験不足なのにPIになると、小保方みたいなモンスターが出来上がる。
実験科学なんてみんなそうだよ。

927 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 08:05:15.86 .net

>>926

おはよー！
結婚飲んだみたいだけど、みんな二日酔い大丈夫？

928 ：831：2016/01/23(土) 09:34:00.07 .net

>>874
一番安グレードのほぼ新品です。
冬季なので湿度低いと思って油断した。

>>877
こういう場であろうと、そのような脅迫をするのであれば、場合によっては警察沙汰になりますよ。
甘く見ないように。

>>882
これ以上言うと、痛い目に遭うぞ。
あなたの発言はもう殺します。

929 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 09:57:14.39 .net

>>842,916

>あなたの発言はもう殺します。
>あなたの発言はもう殺します。
>あなたの発言はもう殺します。

930 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 10:31:50.23 .net

>>928
ここには上げ膳据え膳の合成ソルジャーしかいないから然るべき先生に聞いた方がいいよ

931 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 12:01:00.66 .net

>>930
先生に聞けない（聞くべき指導者がいない）んだよ

932 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 12:07:06.14 .net

>>928 (831)
おやおやどこをどう読むと >>877 が脅迫にみえるのか
こりゃいよいよ冗談ぬきに生粋の日本人ではないらしいな　
話が通じないわけだ

むしろ、是非とも警察に行ってくれ　
できれば今すぐに　
そして洗いざらい話してきてくれ
この通りお願いする

933 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 14:30:36.62 .net

>>928
クソワロタｗｗｗ何だこいつｗｗｗｗ
ネタレスなら天才すぎるわ。

グリニャールなのにｗｗｗｗ
THF冬季なので湿度が低いから大丈夫だと思ってたって？ｗｗｗ

むしろこいつにタヒんでもらって規制強くした方がいいんじゃないか？
こんなアホが試薬手に入れられてグリニャール作ろうとしてるとかマズイだろｗｗ

934 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 15:22:01.81 .net

というか，本当に>>928に警察に駆け込んで貰った方が良くないか？
マジで危ないわ。文面読むだけでヒヤヒヤする。

935 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 15:36:25.69 .net

化学板はじまって以来のマジキチ
モルちゃんも相当だったが

936 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 16:06:06.20 .net

しっかり頭使ってソルジャーから脱却できてるのは上位1割くらい？

モルちゃんｋｗｓｋ

937 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 16:40:15.38 .net

>>928
>一番安グレードのほぼ新品です。
すげー
素人丸出し！！！

938 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:20:41.91 .net

触媒量のEtOHをdropwiseで加えるといいらしい

939 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:28:22.08 .net

俺はイソジン10cc加えてるよ

940 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:28:22.11 .net

モルちゃん懐かしいな
今では質問スレにその名残を見出だせるのみ

941 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:32:07.62 .net

教えてください。
還元的アミノ化がうまくいかないのですが、どのようにしたらいいのですか？

942 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:38:02.55 .net

なぜ還元的アミノ化を行おうとしているのでしょうか。
何が作りたいのでしょうか。参考文献はあるのでしょうか。身近に相談できる方はいらっしゃいますか？
考えられる可能性すべてを試して無理なら還元的アミノ化を行わない方法を検討すべきでは？

943 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:39:02.93 .net

伸びすぎだろ
反応いかすにイライラしてる奴多すぎだわ

944 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 18:41:15.91 .net

実化講見た方がいいよ
ここの合成ソルジャーはレベルが低いからね

945 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 19:47:46.52 .net

イソジンよく使うよね

946 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 19:59:41.46 .net

>>939
アホか
10mLも入れたら反応は速くなるだろうが無駄遣いだろ
触媒量のヨウ素があればいいんだからイソジンは溶媒の1/10程度で十分

947 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 20:42:35.50 .net

>>946
すまん、うちのラボ湯煎しかできないから湯煎で遅延する分も考慮してるんだ

948 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 21:17:50.04 .net

だから湯煎ｗｗｗｗｗｗｗｗ

949 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 21:20:06.74 .net

台所かな？

950 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 21:46:21.16 .net

揚げ物しないの？

951 ：あるケミストさん：2016/01/23(土) 21:58:23.35 .net

アルミブロック使うホットスターラーマジ便利

952 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 00:09:02.20 .net

親戚のおじさんが炭火炊いてくれて、「ぐりにやは遠赤外線で焼け」って

953 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 00:21:21.99 .net

ぐりにや遠赤外で出すのはいいぞ
活性が上がる

954 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 03:28:09.58 .net

マグネシウムは一旦メルトしてから使うんだよ

955 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 04:17:26.74 .net

マグネシウムは希塩酸で表面を活性化させてから、空気に触れないようにウェットの状態で使え。

956 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 07:39:26.91 .net

うわマジ低レベル

957 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 08:56:45.09 .net

次亜塩素酸ナトリウム結晶によるアルコールの酸化って、何々反応って名前付いてる？
面倒でもいちいち長く呼ぶしかない？

958 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 09:28:18.11 .net

マルチかよ

959 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 09:46:26.77 .net

見た目普通に不味そうだろ

960 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 13:21:34.38 .net

それ栗煮や

961 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 14:10:21.90 .net

栗煮は美味いだろ
何言うとんねん

962 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 18:12:09.24 .net

栗煮ってどう作るの？湯煎？

963 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 19:20:28.09 .net

かわいそう

964 ：あるケミストさん：2016/01/24(日) 21:41:56.18 .net

マ イ ン ド コ ン ト ロ ー ル の手法

・沢山の人が、偏った意見を一貫して支持する
　偏った意見でも、集団の中でその意見が信じられていれば、自分の考え方は間違っているのか、等と思わせる手法

・不利な質問をさせなくしたり、不利な質問には答えない、スルーする
　誰にも質問や反論をさせないことにより、誰もが皆、疑いなど無いんだと信じ込ませる手法

偏った思想や考え方に染まっていたり、常識が通じない人間は、頭が悪いフリをしているカルト工作員の可能性が高い

靖 国 参 拝、皇 族、国 旗 国 歌、神 社 神 道を嫌う カ ル ト

10人に一人は カ ル ト か 外 国 人

「ガ ス ラ イ テ ィ ン グ」 で 検 索 を ！

965 ：あるケミストさん：2016/01/26(火) 00:05:14.96 .net

831かわいそう。これくらい教えてあげればいいのに。
俺が全部教えてあげるから戻っておいで

966 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 08:56:00.51 .net

放っといてもそのうち
ほとぼりが冷めた（と判断した）頃に
手を変え品を換えでやってくるさ

967 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 18:43:16.35 .net

合成屋ってそんなに暇なの？

968 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 20:41:25.46 .net

2ch に書き込む時間なんてないくらい忙しい

969 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 20:57:34.87 .net

ヒマじゃないよ、バカなだけw

970 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 21:12:16.02 .net

合成屋は単純に手だけ動かせばいいから楽なんでしょうね
頭使わないから退化する一方

971 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 21:51:15.30 .net

その代わり、勘だけは鋭い

972 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 22:04:03.44 .net

>>970
こういう御託ばっか並べて何も作れないカスはマジでいらない
いるんだよな
机上の知識ばっかひけらかして実際には何も作れない奴

973 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 22:06:51.51 .net

湯煎で栗煮作れるもん

974 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 22:07:28.63 .net

>>970
分野違いの人は結構そう思ってるよね
AとBを混ぜれば必ずCができるみたいなね

975 ：あるケミストさん：2016/01/27(水) 22:26:47.18 .net

この反応は俺以外がやったら収率が低くて困るんだよね
とか言って糞の役にも立たないテクニック(笑)を誇りにしているうちのポスドクを何とかして下さい

976 ：あるケミストさん：2016/01/28(木) 00:10:04.77 .net

だれがやっても収率が高い反応を開発してください

977 ：あるケミストさん：2016/01/28(木) 00:29:08.16 .net

そいえば、俺さっき家に帰ってきたんだけどお前ら研究室から書き込んでんの？

978 ：あるケミストさん：2016/01/28(木) 01:08:53.47 .net

>>977
俺んとこのラボは11時までだから大概電車の中とかだな

979 ：あるケミストさん：2016/01/28(木) 01:21:51.82 .net

自動精製装置が楽すぎるな

980 ：あるケミストさん：2016/01/28(木) 01:53:19.86 .net

フロー系で(いいじゃん)

981 ：あるケミストさん：2016/01/30(土) 15:40:45.21 .net

>>979
なんだそれ？

982 ：あるケミストさん：2016/01/30(土) 16:13:52.64 .net

オートカラムだろググれよカス

983 ：あるケミストさん：2016/01/30(土) 16:27:16.08 .net

自動精製装置はガンガン使ってるな
一ヶ月に50以上サンプル提出するから
とても手動のフラッシュカラムなんてやってられん

984 ：あるケミストさん：2016/01/30(土) 19:33:44.18 .net

すごいですな
学生の頃にシリカ 2 g 程度のクアドラカラム（４本同時）ならやったことあるけど
まるで比較にならんわい

むしろその後の試験管洗いで後悔したのね

985 ：あるケミストさん：2016/01/30(土) 20:27:25.81 .net

UV検出で取れば一カラムあたり数本しか試験管使わんわい

986 ：あるケミストさん：2016/01/30(土) 21:00:25.02 .net

せや！カラム管にUVあててみよ！

987 ：あるケミストさん：2016/01/31(日) 10:13:02.19 .net

蛇口をひねれば脱水溶媒が出るし、
超高速で溶媒のグラジエント変更もめっちゃ簡単
かつUVリアルタイム観察な自動カラム生成装置もあるし

いい時代です。

988 ：あるケミストさん：2016/02/02(火) 21:55:38.07 .net

>>987

ナノチューブ屋さんかなにかですか

989 ：1983年6月1日 あの日：2016/02/03(水) 02:58:09.19 .net

人ひとりどん底に突き落とした上で、いくら栄光を掴んだ気になってもいつか報いが我とわが身に降りかかると思うんですよね
是永真葉さん、あ、結婚して蛯名真葉さんだっけ？
人を操る頭はいいらしくいじめで福岡大学薬学部の同期を不登校にさせたって本当？
いじめられた方は留年か休学(?)してるって聞いたし。
もしそれが本当だとしたら、同期を不登校に追い詰めるのは良くないと思います。
お子様も、お母様が学生時代にそんなことしてたって知ったらがっかりなのでは？

まりあ

990 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 08:20:36.15 .net

揮発性有機溶剤(シクロヘキサン等)
n-ヘキサン(60%以上)

この違いはなんでしょうか。
上のほうが高くて下のほうが安いです。
用途は襟の油汚れを落とす洗濯です。
素人にはどちらも同じように感じるのですが、
値段の違いはありますか。
ちなみに上は下の３倍します。

991 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 09:26:11.37 .net

シクロヘキサンとn-ヘキサンは違う物質
沸点が違う（シクロヘキサン 80℃、n-ヘキサン 69℃）から
両者の留分組成も同じではない
しかも上は単に「主成分がシクロヘキサン」というだけで
おそらく50％以上を期待したいところだが明記してないしわからん
実は含有率30％未満とかいう場合もある（沸点が80℃前後の有機溶媒の雑混合物）

同じ用途なら安いやつで十分だが、シクロヘキサンとヘキサンでは
汚れの落ち具合が違うはず（どう違うかは、汚れの種類にもよるので一概にいえない）
ヒトの皮脂とかならシクロヘキサンのほうがいいと思う

なお家庭用の数100mLサイズならともかく、クリーニング屋みたいに大量に使うなら
危険物乙種でも身につけてないと扱えないから注意な

992 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 09:47:34.91 ID:5LI+UZQEG

還元的アミノ化のせいで素人っぽい質問は訝しんじゃうな

993 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 10:59:09.13 .net

なるほど、やはり高いほうが効果は高いのですね。
我慢して高い方を購入致します。
高い方はエリモトという商品です。
安い方は単なるベンジンとして売っていました。
どちらも同じ薬局の洗剤コーナーにありました。

ありがとうございました。

994 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 11:36:06.82 .net

高価だからいいっていうより、目的によって使い分ける感じ
例えば機械油こぼしてしみ込んじゃったとかなら n-ヘキサンのほうがいいだろうし
皮脂みたいなものならシクロヘキサンのほうがいいかなあと思っただけ

あと引火するから裸火のそばで扱うのは厳禁な
冬場は静電気火花で着火して大惨事になることもあるので細心の注意を払うべし
ガソリンより危ないと思って取り扱ってくれ
本当は素人にはおすすめできない

995 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 21:19:44.98 .net

こぼしたヘキサンをドライヤーで乾かそうとして火が出たという話を思い出したｗ

996 ：あるケミストさん：2016/02/03(水) 21:23:03.55 .net

甲種危険物くらいはとっとけよ

997 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 01:13:57.91 .net

甲種危険物って昔は化学系大卒は普通に1〜2回で合格したのに
最近のマスター卒は合格までに4〜5回くらい掛かるね
ここ数年ずっと同じ傾向

問題が難しくなったのか、或いは学生のレベルが下がったのか
仕事で化学教えてると後者だが

998 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 12:23:45.62 .net

うちの会社も危険物甲種は必須だけど年々合格率下がってるよ
大学進学率上がってるから中堅大学の学力下がってるように思う
上位大学は変わらんけど

999 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 13:17:36.94 .net

物理化学はいいんだけど法令がね…
い、いやぼくは１回で取れましたよ？ほんとだよ？

1000 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 13:50:14.44 .net

>>982-983
そういう甘えた装置を使うのはよくない
モルシー使うといい、最近はどうしちまったんだほんと

1001 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 14:09:59.26 .net

>>1000
企業の話だろ
あちらさんは学生と違って時は金なりで
惜しまずに投資するからな

1002 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 21:12:41.43 .net

>>1000
こいつマジ馬鹿だな

1003 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 21:18:05.27 .net

甘えた装置（爆笑）

1004 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 21:21:57.48 .net

こういうこと言うバカがいるから、有機化学が他のジャンルの進歩から置いていかれる。

1005 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 21:56:55.46 .net

有機合成は職人芸な部分もあるし、学生のうちは技術と要領を身に付けるためにも
自動化されてないもので泥臭くチマチマやるほうがいいと思う僕は古い人間
でも化合物の挙動をまったくつかめてないのに LCMS で反応を追跡するとか聞いて
なんだかなーと感じることもしばしば　別によそはよそで好きにすればいいんだけど

原理をきちんと把握して応用がきくようになったら
どんどん機械化していって効率をあげるのも大切なのだろう
ただ大学は予算がね…
学生はどうしても安く使われてしまうものさ

1006 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:05:13.34 .net

LCMSでの化合物の挙動把握できれば問題ないだろ？
そんで逆相で精製すれば分液しないでも良いし
結局予算とれない無能が学生搾取してるだけだっつうの

1007 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:16:45.96 .net

>>1006
そういうやり方は中国でもできる

20年後も役立つのは原理に基づく基本操作
原理を理解しないでテクニックに走るのはアホ

1008 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:22:10.77 .net

次スレ

【研究】有機合成専用スレ y.6%【実験】 [無断転載禁止]©2ch.net
http://hanabi.2ch.net/test/read.cgi/bake/1454592097/

1009 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:23:20.62 .net

まぁ一概に新しいものを否定して古い技術ばかりに固執するのはどうかと思うけど、
大学が教育機関だって事を考えれば>>1007の言ってる事は正論かつ重要。

1010 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:24:57.21 .net

どっちも出来て一人前。どっちかだけで通用する場合も多いけど

1011 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:27:22.29 .net

中国人の論文見ていると、「この実験項は絶対嘘だろう」ってのがあるよね。

1012 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:36:25.52 .net

>>1011
不斉反応でSIのLCチャートとか見ると
全然ベースラインセパレーションしてないのに
平気で99%eeとか書くからなあいつら

1013 ：あるケミストさん：2016/02/04(木) 22:45:32.14 .net

だってアクセプトされちゃうんだもん

1014 ：2ch.net投稿限界：Over 1000 Thread

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1015 ：2ch.net投稿限界：Over 1000 Thread

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