【研究】有機合成専用スレ y.4%【実験】

375 ：あるケミストさん：2014/01/03(金) 23:07:00.31 .net

>>368
NaH 1.05eq, R3SiCl 1.1eq, 0.01M THF solu., ice bath, 30 minでやってみ
（大量系なら NaH 1.01eq, R3SiCl 1.03eq, 0.1M THF soluでいい）
コツはNaHを丁寧に洗い、ヘキサンを減圧乾燥（Ar置換）すること
シリル試薬をできるだけゆっくり（シリンジか滴下漏斗で 1-2 drops/sec 程度で）滴下すること
ただし TBSCl だと収率６〜７割しか出ない
BPS（t-Butyldiphenylsilyl）Cl なら９割出るはず（最高93％）
imidazole不要（入れるとちょっと早くなる？）